元素分析儀TY-BSY4000快速測定鎢鐵中的鎢

一、方法提要：

試樣用草酸和過氧化氫混和液分解，經過硫酸銨氧化后，在硫磷混酸介質中以氯化亞錫還原三價鐵消除鐵的干擾，再以三氯化鈦將W6+還原成W5+。W5+可與硫氰酸銨反應生成黃綠色鉻合物，借以光度測定。

二、試劑：

1、草酸：飽和溶液

2、過氧化氫：30%

3、過硫酸銨：10%

4、硫磷混酸：550ml水中加300ml磷酸，150ml硫酸混勻。

5、三氯化鈦：市售三氯化鈦溶液（15%）30ml加1+1的鹽酸70ml，混勻。

6、氯化亞錫：0.5% ，5g氯化亞錫溶于適量濃鹽酸中，再用1+1的鹽酸稀至1000ml。

7、硫氰酸銨：25%。

三、操作步驟：

稱取100mg 試樣于100 ml鋼鐵量瓶中，加入15 ml草酸，5 ml過氧化氫，低溫加熱基本溶解，加入過硫酸銨溶液10 ml，繼續加熱至樣品定全溶解，取下流水冷卻，用水定容至刻度，搖勻。

分取5 ml母液2份于100 ml容量瓶中，加入5 ml硫磷混和酸。顯色液中加約70 ml氯化亞錫，6 ml硫氰酸銨，2 ml三氯化鈦，搖勻后再以氯化亞錫定容，搖勻。參比液中直接以氯化亞錫定容。

于元素分析儀第二通道430nm波長處用0.5~1cm比色杯，以所制參比液調節滿度，測試樣含量。