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氨氮

來源:上海谷雨環??萍加邢薰?nbsp;  2008年11月20日 10:49  

氨氮

 
  定義
 
  動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
 
  主要來源于人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5~4.5公斤。
 
  雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
 
  另外,還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
 
  當氨溶于水時,其中一部分氨與水反應生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。
 
  非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。 國家標準Ⅲ類地面水, 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
 
  是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。。
 
  測試方法
 
  納氏試劑比色法
 
  1 原理
 
  碘化汞和*的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與含量成正比,通??稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
 
  本法zui低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,zui低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中的測定.
 
  2 儀器
 
  2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
 
  2.2 分光光度計
 
  2.3 pH計
 
  3 試劑
 
  配制試劑用水均應為無氨水
 
  3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
 
  3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
 
  3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
 
  3.2 1mol/L鹽酸溶液.
 
  3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
 
  3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
 
  3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
 
  3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
 
  3.7 吸收液:
 
  3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
 
  3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
 
  3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
 
  3.8.1 稱取20g*溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
 
  另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
 
  3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
 
  另稱取7g*和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
 
  3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
 
  3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg.
 
  3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg.
 
  4 測定步驟
 
  4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如含量較高,可取適量并加水至250mL,使含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
 
  管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
 
  采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
 
  4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
 
  4.3 水樣的測定:
 
  4.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
 
  4.3.2 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
 
  4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
 
  5 計算
 
  由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得量(mg)后,
 
  按下式計算:
 
  (N,mg/L)=m/V×1000
 
  式中:m——由標準曲線查得的量,mg;
 
  V——水樣體積,mL.
 
  6 注意事項:
 
  6.1 納氏試劑中碘化汞與*的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
 
  6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
 

上海谷雨環??萍加邢薰?nbsp;

:鄧震雨

:商務:rex629

 

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