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天然氣分析儀為什么會出現(xiàn)峰名對不上？

來源：滕州市恒譜分析儀器銷售有限公司   2022年10月28日 10:12  

滕州恒譜儀器專業(yè)生產(chǎn)銷售氣相色譜儀，
供應(yīng)天然氣熱值分析儀 天然氣組分分析儀 氣體在線分析儀 檢測硫色譜儀，氮氫空一體機氣體發(fā)生器，
液化氣站及天然氣站分析儀，可根據(jù)客戶要求配置設(shè)備，檢測不同氣體成分.
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： 郝工

1、試劑問題
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 有機溶劑
甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。  水
很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 其它試劑
緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。
 
2、儀器問題
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 液相的流動相管路被污染。
長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。
 
3、脫氣問題
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。  在線脫氣機脫氣不。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。  兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。
 

色譜分析中出現(xiàn)鬼峰怎么辦?36666666
 
4、流動相配置過程中受到污染
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 盛放流動相的容器或是量具受到污染。
這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 pH計。
很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 濾膜。
劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。
 
鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻(xiàn)報道，將原因歸納為以下幾個方面： 1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。 2、流動相脫氣不。空氣在有機相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了 3、操作問題 情況梳理 一 1、試劑問題 a) 有機溶劑 甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測器時，尤其是波長較低時，盡量使用乙腈作為有機相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。 b) 水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質(zhì)并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水，沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問題的。 c) 其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。 2、儀器問題 a) 液相的流動相管路被污染。 長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。 b) 輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。 c) 單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。 情況梳理 二 1、 在線脫氣機脫氣不。 2、 兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距，降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。 3、 流動相配置好后預(yù)先超聲脫氣。 情況梳理 三 1、流動相配置過程中受到污染 a) 盛放流動相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源。 b) pH計。 很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。 c) 濾膜。 劣質(zhì)的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。 d) 放置時間過長。 流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。 2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。 這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。 放置時間過長。
流動相在空氣中暴露時間過長，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時流動相中的添加劑，例如TFA，時間長了會氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。
 
2、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。
這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。


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