一、儀器的組成:
氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。
二、對儀器的基本要求:
1、載氣源 氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規定外,常用載氣為氮氣。
2、進樣部分 進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高于柱溫30~50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。
3、色譜柱 根據需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定。
4、柱溫箱 柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
5火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息,可用于結構確證。除另有規定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結,通常為250~350℃。
二、測定方法:
1、內標法加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量
2、外標法測定供試晶中某個雜質或主成分含量
3、面積歸一化法
三、注意事項:
1、儀器必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。
2、系統出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC系統則可在一定程度上自動檢漏
3、穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時,穩壓閥應放松手柄(順時針轉動)以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應將閥門處于“開”的狀態(逆時針轉動),以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。
4、當載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時,由于易使流路壓力不穩和流動相純度下降,則應更換新氣瓶。
四、進樣系統:
1、進樣速度要快。取樣后,一手持注射器,另一手保護針尖(防止插入時彎曲),小心地將針頭穿過隔墊,隨即以的速度將注射器插到底,同時迅速將供試品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
2、取樣量要準確。
3、為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3,再排出),再用要分析的供試品洗針至少3次。
4、選用合適的注射器,進樣量要控制在1μl以下,就應采用5μl或1μl的注射器,由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內,取樣時應反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡。
5、微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。