一、初次操作
1、載氣流量的調節
2、設定流量載氣流量調節,調節超高純氬氣鋼瓶減壓閥,調節低壓表為3.5bar。載氣流量40ml/min。
3、純氣流量調節:調節針閥到給出40ml/min
4、驅動氣(閥控制氣)調節: 轉驅動氣開關到開在壓力調節器表壓2.8bar。
5、檢漏:在啟動儀器以前,應當對全部的GC系統進行檢漏。
6、控制氣,觀察載氣氣流量,調節壓力使載氣流量到40ml/min,系統通氣吹掃經過4小時再開電源。
7、升溫,把儀器電源接線插入合適的AC出口端,設定調整柱溫到70℃,對于柱烘箱保證充分時間達到調整溫度要求,控制已到穩定值,觀察放電電流顯示,可以進行3~5分鐘放電,輝光起動,如起動不了可以用“DETECTOR START”起動。
二、分析:
1、初次注入應從事簡單試樣。使洗滌時間周期短,試樣要盡量的純,能給出2-3個峰。 氬放電檢測器對于CO2,O2和CO 測量記錄產生負峰。
2、待用和過夜情況:①關閉色譜工作站和電腦 ②載氣(放電電流)保持“原樣” ③調節載氣壓力到2bar
3、氬放電檢測器:設定載氣流量確認為40ml/min .純化系統用超純氬吹掃24小時,通過檢測器室的觀察窗觀看光亮和穩定情況。如果放電振蕩,那么載氣被雜質污染變壞或漏氣。
4、電流:電位器可以使電流控制檢測器的靈敏度,在數字開關上選擇(mA)電流,在高靈敏度0-10ppm,電流為50mA.
三、操作步驟:
1、打開驅動氣源,調節壓力為0.28Mpa,樣氣源,調節氣樣流量為20 ml/min;
2、新建方法——(給定方法名)下一步——(面積、外標法)——下一步——下一步(自動檢測負峰)完成; 3、新建樣品名——下一步——選中方法名——下一步——標樣(標樣濃度單位:ppm,進樣體積:2ml)——下一步——完成——取消——取消
4、 標氣(吹一分鐘)按F1同時將GAS SAMPLE VALUE打到右側——(出峰完畢)將開關打到左側——轉入再處理——使用手動積分(點小時鐘)——刪除峰——雙擊——添加峰(雙擊)(原則,波峰取切線位置)保存。
5、組分表——SHIFT+雙擊——填入組分名——確定——采用——校正——添加標 樣——輸入組分濃度——保存修改——確定
6、樣品進樣 3.5.1樣品設置——試樣 3.5.2當前進樣——氣樣(吹一分鐘)按F1同時將GAS SAMPLE VALUE打到右側 ——(出峰完畢)將開關打到左側——轉入再處理——使用手動積分(點小時鐘)——刪除峰——雙擊——添加峰(雙擊)(原則,波峰取切線位置)保存——報告預覽——報告打印
四、注意事項:
1、氣源不能斷氣,發現斷氣立即全關電源;
2、開機時先通氣,后通電;關機時,先斷氣,等大約2~4小時后關電;
3、開機時一條條管線吹掃,接頭時帶氣接管;
4、強制起弧DETECTOR STAR是啟動輝光時用的,輝光正常啟動時不用。如果 DETECTOR STAR向上位置十分鐘就會燒毀檢測器。
5、停機時,純化器溫度*,以免燙傷;
6、儀器內高壓放電,開機時請不要打開儀器箱;
7、儀器使用前要全面試漏,不能用皂液,以免污染管道。(氬檢測器);
8、儀器連續運行,除特殊情況不關機;
9、關機手續:如果氣體線被斷開時,色譜儀關閉流量計。避免空氣和灰塵對系統 的污染。關積分儀電源,關主電源開關(在儀器的后面)。
10、 驅動氣和樣氣(標氣)在分析的時候才開氣源,做完樣立即關掉,以免浪費。