氣相色譜測定食品中脫氫乙酸的前處理方法研究
來源:上海氣譜儀器設備有限公司
2022年06月20日 09:10
本文建立了一種適用于食品中脫氫乙酸等常見的防腐劑的簡單便捷的前處理方法。樣品通過蒸餾,餾出液采用乙酸乙酯萃取,萃取液進GC-FID檢測。脫氫乙酸在1.0~200.0mg/kg范圍內呈良好的線性關系,檢出限為1.0 mg/kg (S/N≥3),添加平均回收率91%~107%,RSD<1O%。方法結合了篩選和確證兩個過程,針對不同類型樣品,回收率高,可靠性強,簡單容易便捷,符合分析要求。
食品工業的飛速發展伴隨各種各樣食品添加劑產生,各類防腐劑用于延長食品保存期。、山梨酸鉀、尼泊金酯、丙酸鈣等都是傳統使用的食品防腐劑,但食品的不同pH值對傳統防腐劑的抑菌能力、抗菌范圍影響較大,還有異味等一些不足之處。脫氫乙酸是一種廣譜、抑菌力的防霉防腐劑,對霉菌、酵母菌、細菌有較強的抑制能力,近年來被廣泛地使用。但由于脫氫乙酸對人和動物存在一定的毒害性,大量使用此類防腐劑嚴重危害人體健康,許多國家對這種防腐劑在食品中的使用都有嚴格的規定,日本規定允許用于食品中殘留*為0.5g/kg;我國食品安全標準GB 2760中也規定脫氫乙酸只能用于果汁、醬菜、餡料、面包、糕點、發酵豆制品等幾類產品,使用量為0.3g/kg~0.5g/kg。目前違規企業通常存在超標和超范圍使用,在日常檢測中就發現脫氫乙酸被超范圍使用于一些即食水產品和蛋制品中。準確測定食品中的脫氫乙酸是確保食品安全的一個重要研究課題,由于技術監督部門的省、市、縣之間檢測機構的設施及技術有一定差距,因此縣一級技術機構實現對此類防腐劑的簡易、便捷檢測將具有非常重要的意義。
脫氫乙酸防腐劑的分析方法主要有分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。氣相色譜法和高效液相色譜法靈敏度高,分析快捷。兩種色譜法還存在一些不足,含脂樣品要經過有機溶劑萃取,前處理過程繁雜,除雜除脂過程易損失;液體樣品要先調堿性,再調酸性,再過固相萃取柱提取,過程同樣繁雜,而且液相色譜流動相及檢測波長的選擇方面也不夠理想,色譜峰拖尾嚴重。本文建立了簡單、容易的蒸餾法并結合GC的檢測方法,該方法使樣品預處理所用設備大為簡化,使用費用低,并能保證其分析速度,高的靈敏度,具有良好的精密度與線性范圍,檢測結果令人滿意。