氣相色譜或蒸氣相色譜自從1952年英國的A·T·詹姆斯(James)和A·J·P·馬丁提出以來已經獲得了非常迅速的發展。它實際是分配色層法的變種，不過其中有一相改為氣相罷了。德國的G·黑塞(Hesse)早在1941年就采用過氣態組分的色層吸附法，然而把蒸氣相色譜發展成為一種有效的分析工具的則當推詹姆斯和馬丁。他倆用硅酮油和硬脂酸作為液相，硅藻土作為液相的載體，分離和分析了揮發性脂肪酸，使乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、β—甲基戊酸、X—甲基戊酸和正戊酸依次與作為載體的氮氣分離。而流動氣帶走的各種酸的量可由自動記錄滴定管來測定。
詹姆斯和馬丁把這一方法推廣到氨、甲胺、揮發性脂肪胺和吡啶的同系物的測定中。這種技術很快就被其他實驗工作者采用。它在分析揮發性高的烴混合物時極為有用，并已成為石油工業中一種重要的分析工具。隨著高溫色譜柱的發展，這種技術被推廣到揮發性低的混合物，如脂肪酸酯類的分析中。
氣相色譜應用范圍的擴大是隨著新的檢測裝置的采用而來的。匈牙利的J·詹納克(Janak)采用了測氮管。熱導管獲得了泛的應用。匈牙利的S·克雷森(Claesson)使用了氣體密度天平，并由詹姆斯和馬丁對它作了進一步的改進。A·E·馬丁和J·斯馬特采用紅外氣體檢測器。其他技術包括氫焰離子化、表面電勢、放射性、流動阻抗和比熱的檢測，其中流出氣體的變化都自動記錄的。
氣相色譜的發展是高效分離的突破口。所謂高效是指既有高度分離能力，又能在較短的時間內完成分析，是分離能力和分析時間的統一。氣相色譜理論和實踐的發展，充分認識了物質在色譜過程中的遷移規律(擴散過程)，根據對保留值和對柱效率的熱力學和動力學過程的描述，提出了柱效率、分離度、峰容量和選擇性等的表達關系式，從而提出了色譜條件和分析時間影響參數的選擇依據。
根據氣相色譜的理論，早在50年代末(1957)，Golay就指出以開口空心柱(毛細管柱)為基礎結構的高效氣相色譜系統，并獲得了實踐證明。但經過了10余年的不斷探索，才有了較快的發展和廣泛的應用，成為氣相色譜的一個重要成員。
毛細管柱氣相色譜的總柱效(以柱長為30m計算)可達到十幾萬理論塔片，與填充柱氣相色譜的差別主要是滲透性的差別。
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