高效液相色譜_HPLC_塑化劑檢測方法

來源：上海三為科學(xué)儀器有限公司 2022年06月18日 08:54

“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。

“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實(shí)對人類是否致癌，但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。

本文主要提供幾種常見“塑化劑”的HPLC檢測方法。

一、樣品前處理方法

1．固相萃取柱；

2．活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；

3．上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml>

4．清洗：3mL 5%甲醇水溶液；

5．洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。

二、HPLC方法

HPLC方法(反相)

1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。

2、色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630）

a. 柱溫：35℃

b. 流動相：水(A)-甲醇(B)

c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

d. 流速：1ml/min

e. 進(jìn)樣量：20μL

3、色譜圖如下：

HPLC方法(正相)

1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。

2、色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm × 3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030）

a. 柱溫：30℃

b. 流動相：正辛烷

c. 流速：0.5ml/min

d. 進(jìn)樣量：20μL

3、上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.

Sanotac高效液相色譜 HLPC /products/class/9.html

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