溶劑殘留一種低沸點的溶劑油,餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時色譜圖中會出現2個峰,取其中的一個峰做為識別峰,做出標準曲線進行油樣分析。
一、實驗方法
1、色譜條件:毛細管柱30×0.53mm×1.5um流速3.5ml/mim進樣器250℃柱溫80℃程序升溫15℃/min升到120℃FID檢測器。
2、溶液配制:加入二乙酰胺(DMA)做為稀釋劑,也是一種劑。溶液濃度Cmg/ml。
3、空白實驗以壓榨毛油做為空白測定。
標準曲線稱取25g油樣(壓榨油)6個,分別加入標準溶液,0,20,40,60,80,100ul每個進三針取平均值繪制曲線計算線形范圍。將標樣的濃度從2ul,1ul,0.5,0.2ul.依次降低,測定最后無法檢測到的溶劑可計算檢出限.在已知樣品中注入六號溶劑油標樣,依次做五個測定回收率。
油樣測定
二、實驗數據分析
空白為0標準液的濃度C=12.92mg/ml
標準曲線
峰面積010.3420.6731.0141.3451.68
含量(ppm)0316696117150
在0~51.68ug/g(ppm)的線形范圍良好。檢出限為0.2264ppm
回收率為:85.3%~119%
測定結果:毛油精練壓榨超臨SFE壓榨毛油溶劑殘留均為0低于檢出限。
精練浸出溶劑殘留為3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。