一大口徑毛細管柱的直接進樣
內徑≥0.53mm的毛細管柱稱為大口徑毛細管柱,因為其內徑比一般毛細管粗,柱的樣品容量為填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和慣例毛細管柱之間,柱內載氣流速可高達10~20mL/min,因而只需將氣化室的內襯管和柱接頭稍加改善,就可選用填充柱的進樣口直接進樣。
圖中a、b、c、d為4種裝有改善內襯管的大口徑毛細管柱氣化室的結構示意圖。其間僅(a)具有隔墊吹掃功能。圖 (a)為的襯管,合適柱流速快的大多數剖析,但當進樣量大時,因內襯管容積小,樣品氣化后體積脹大,瞬間氣化室壓力可能超過載氣柱前壓,會發作倒灌,而使樣品蒸氣反分散至載氣管路中。為了避免倒灌可運用圖 (b),它為具有大容積的襯管,其上部為錐形,可避免樣品倒灌,下部的錐形可確保樣品快速進入毛細管柱。圖 (c)的襯管為對(a)的改善。圖(d)是為向毛細管柱內直接進樣而規劃的,色譜柱頭一向伸到內襯管的上部,樣品可直接進入柱頭氣化。
大口徑毛細管柱直接進樣用襯管
二分流進樣
它是毛細管氣相色譜的進樣方法,注入樣品后大部分樣品被放空,僅有約1/100的樣品進入毛細管柱,分流比可在1/20~1/200的規模調理。適用于大部分氣體或液體樣品的剖析,特別對未知樣品運用分流進樣,可保護毛細管柱不被沾污,避免柱效下降。
分流進樣方法,由總流量閥控制載氣的總流量,載氣進入氣化室分紅兩路,一路作為隔墊吹掃氣,流量僅為1~3mL/min。另一路進入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分,其間大部分經分流口放空,僅小部分進入毛細管柱。若載氣總流量為104mL/min,隔墊吹掃氣設置為3mL/min,則101mL/min進入氣化室,當分流流量為100mL/min時,柱內流量僅為1 mL/min,此刻分流比為1/100。應看到此氣路規劃將柱前壓調理閥安裝在分流氣路上,在載氣總流量不變的情況下,進步柱前壓,使柱流速增大,可加快剖析速度;若堅持柱前壓不變,經過調理總流量閥可改動分流比,即總流量愈大,分流比也愈大。
Agilent7890儀器分流進樣口原理示意圖
1-總流量控制閥;2-進樣口;3-隔墊吹掃氣調理閥;4-隔墊吹掃氣出口;5-分流器;6-分流(不分流)電磁閥;7-柱前壓調理閥;8-柱前壓力表;9-分流出口;10-色譜柱
分流進樣時,氣化室的內襯管如圖所示,其大部分都不是直通式,管內有縮徑處或裝有燒結板,在縮口處放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛,以增大與樣品觸摸的面積,確保樣品*氣化。填充物應坐落襯管的中心溫度處,也是注射器針尖所達處處,可削減分流輕視。
氣化室的內襯管
分流輕視是指在必定分流比的條件下,因為樣品中不同組分的沸點差異,而形成它們的實踐分流比是不同的,因而會形成進入毛細管柱的樣品組成不同于原始樣品的組成,然后影響定量剖析的準確度。消除分流輕視的方法是在柱容量答應的條件下,根據樣品濃度盡量選用小的分流比,并盡量使樣品快速氣化。
三不分流進樣
當分流進樣不能滿意對剖析靈敏度的要求,或剖析含有很多溶劑的樣品中痕量組分時,才運用不分流進樣技能。
為消除溶劑效應可選用瞬間不分流技能,即當進樣開端時封閉分流電磁閥,使體系處于不分流狀況,如圖所示,此刻進入體系的載氣,僅為進入毛細管柱和隔墊打掃所需的載氣量(3~5mL/min),然后向氣化室注入2~3uL樣品,經30~80s,待大部分氣化樣品開端進入毛細管柱,立即敞開分流電磁閥,使體系處于分流狀況。此刻存留在氣化室的大部分溶劑氣體(顯然也包含約5%的樣品組分)很快從分流口放空,然后明顯地消除了溶劑拖尾,使分流狀況一向堅持到剖析結束,就可將本來被掩蓋在溶劑拖尾峰中的組分分離出來。