(1) 提出問題:
靈敏度能夠反映一臺儀器對待測組分呼應值的巨細,與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的歸納性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么怎么進步FID的靈敏度呢?
(2) 剖析原因:
靈敏度:
單位物質量經過檢測器時,發生的電信號巨細稱為檢測器對該物質的靈敏度。以呼應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到經過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q
影響FID靈敏度的要素:
能夠分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面):
FID硬件方面的要素包含噴嘴孔徑的巨細、收集極與極化極間的方位、極化極與噴嘴的彼此方位等;操作方面的影響要素包含氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、擴大器輸入電阻的巨細及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。
(3) 解決方案:
由于FID硬件方面臨靈敏度的影響,在色譜儀出廠時現已基本斷定,關于操作者而言,現已不能改動。下面主要從操作方面介紹怎么進步FID的靈敏度。
①氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會顯著影響靈敏度:
各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比值也不同,可用試驗來斷定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)規模為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了削減組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是確保N2/H2比,用來確保靈敏度。
②空氣流量:
空氣流量小于200mL/min時,流量巨細對靈敏度有必定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
③擴大器輸入電阻與輸出電路衰減值擴大器輸入電阻與輸出電路衰減:
擴大器輸入電阻的巨細決議擴大器的電流擴大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調理擴大器輸入電阻巨細時,要統籌儀器的信噪比。擴大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產廠家不同,內衰減份額也不同,改動或調理內衰減,也可改動FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳,數值差1代表信號以10倍增減。當然,條件是要確保擴大器基線安穩。
④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:
進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要堅持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期替換進樣墊、襯管和石英棉,一起對FID進行清洗。
(4)案例剖析:
在選用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進行定性定量剖析時,發現在相同組分同樣進樣量下,同種物質的峰面積僅為本來的80%,經過對色譜線路進行試漏,排除了管路漏氣的要素,說明物質峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80%。
※對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進行了檢測后,發現尾吹氮氣被關閉。選用毛細管柱時所用載氣(氮氣)的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮氣與氫氣份額嚴重失調所造成的。把尾吹氣氮氣流量調理閥設定到本來方位后,再進行測定,該物質的色譜峰面積康復了正常。