作為一名色譜工作中，咱們?cè)谌粘ＩV剖析工作中常常遇到一些峰，讓人丈二和尚摸不著頭腦。今日，我經(jīng)過(guò)查找文獻(xiàn)資料、網(wǎng)絡(luò)、微信群等各方搜集，整理了我們常見的幾種峰，歸納總結(jié)如下：
一色譜只出溶劑峰不出產(chǎn)品峰的原因：
1、進(jìn)樣器有問(wèn)題：用新的打針器驗(yàn)證。
2、不正確的載氣流速（太低）：查看流速。
3、樣品太稀：注入已知樣品以得出良成果。假如成果很好，就進(jìn)步靈敏度和加大注入量。
4、柱箱溫度過(guò)高：查看溫度，并依據(jù)需要調(diào)整。
5、柱不能從溶劑峰中解分出組分：將柱替換成較厚涂層或不同極性。
6、載氣走漏：查看走漏處（用肥皂水）。
7、樣品被柱或許進(jìn)樣器襯套吸附：替換襯套。
如不能處理問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新裝置。
二什么原因引起剖析時(shí)呈現(xiàn)圓頭峰？
1、提出問(wèn)題：色譜剖析中，有時(shí)會(huì)見到色譜圖上呈現(xiàn)一些峰極點(diǎn)圓鈍的峰，這就是圓頭峰。圓頭峰對(duì)定性定量都會(huì)發(fā)生必定影響，給成果帶來(lái)更大的不精確性，剖析中應(yīng)盡量防止。在檢測(cè)中遇到的圓頭峰，是什么原因構(gòu)成的？該怎么防止呢？
2、剖析原因：色譜剖析中呈現(xiàn)圓頭峰，有以下幾個(gè)方面的原因：
（1）進(jìn)樣量過(guò)大，超越檢測(cè)器的線性規(guī)模（ECD檢測(cè)時(shí)尤其如此）；
（2）檢測(cè)器手固定相丟失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染；
（3）記錄儀靈敏度過(guò)低；
（4）載氣體系可能存在走漏。
3、處理辦法：針對(duì)色譜圖中呈現(xiàn)圓頭峰，可采納的辦法如下：
（1）削減樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣，或增大分流比來(lái)進(jìn)樣。
（2）清洗檢測(cè)器，假如污染物于高沸點(diǎn)物質(zhì)，則通常可將檢測(cè)器加熱至運(yùn)用溫度后，再通入載氣就可鏟除，需留意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣資料；假如加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，在污染程度較輕時(shí)是有用的；若以上辦法都不能處理污染問(wèn)題，則應(yīng)將檢測(cè)器卸下，挑選既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器的溶劑，用打針器注入丈量池進(jìn)行*清洗。
（3）恰當(dāng)調(diào)理記錄儀靈敏度。
（4）查看載氣氣路壓力，仔細(xì)查看是否存在走漏，這種狀況一般跟著保存時(shí)間或呼應(yīng)值的改動(dòng)。
三氣相色譜剖析中，色譜圖呈現(xiàn)平頭縫的原因與處理辦法：
1、提出問(wèn)題：氣相色譜剖析中，色譜圖上有時(shí)會(huì)看到色譜峰極點(diǎn)在一段時(shí)間內(nèi)呈現(xiàn)直線，這就是所謂的平頭縫。平頭縫的呈現(xiàn)會(huì)構(gòu)成對(duì)組分無(wú)法精確定量、定性剖析，由于在運(yùn)用氣相色譜儀剖析時(shí)應(yīng)該盡量防止。
2、剖析原因：色譜剖析中呈現(xiàn)平頭峰，首先要考慮進(jìn)樣量是否過(guò)大導(dǎo)致信號(hào)過(guò)大，信號(hào)超越記錄儀的丈量值，不再上升而呈現(xiàn)平頭縫，包含進(jìn)樣量過(guò)大及飽滿度太大等；還可能是檢測(cè)器靈敏度挑選性太高，離子化檢測(cè)器所用靜電計(jì)輸入到達(dá)飽滿，記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分毛病。
3、處理辦法：一旦遇見平頭峰，應(yīng)該從以下幾個(gè)方面來(lái)處理：
（1）削減進(jìn)樣量，或許合理的稀釋，加大分流比進(jìn)樣；
（2）恰當(dāng)調(diào)理檢測(cè)器信號(hào)衰減，改動(dòng)記錄儀量程；
（3）增大色譜儀上衰減倍數(shù)，減小靈敏度。
當(dāng)然，在色譜剖析時(shí)，定量的依據(jù)是色譜峰呼應(yīng)巨細(xì)與組重量在必定規(guī)模內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系。對(duì)有些實(shí)驗(yàn)而言，主要調(diào)查的是雜質(zhì)量，所以有時(shí)為了能精確檢測(cè)出有關(guān)雜質(zhì)化合物的量，往往會(huì)經(jīng)過(guò)增大供試品溶液濃度，進(jìn)步雜質(zhì)的信號(hào)呼應(yīng)值來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這時(shí)供試品主峰就可能會(huì)呈現(xiàn)平頭峰，因雜質(zhì)的呼應(yīng)值與主成分峰的呼應(yīng)值相差太大且無(wú)關(guān)系，因而不必重視此類主成分平頭峰，對(duì)雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照定量法，實(shí)踐實(shí)驗(yàn)中要留意具體問(wèn)題具體剖析。
四前延峰：
對(duì)含量也是有影響，所以在做的進(jìn)程中盡量防止，引起前沿峰主要原因是可能有雜質(zhì)或許溶解樣品的溶劑的洗脫才能強(qiáng)于活動(dòng)相，處理辦法很簡(jiǎn)單，就是除雜、換溶劑。
（1）汽化溫度偏低；
（2）載氣流量小；
（3）進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長(zhǎng)；
（4）汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；
（5）樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；
（6）進(jìn)樣技能差（蒸發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢）；
（7）峰前呈現(xiàn)了“鬼”峰。
五拖尾峰：
對(duì)含測(cè)也是有必定的影響，引起拖尾的原因主要是進(jìn)樣量太大或是色譜條件未調(diào)查好及色譜柱老化引起。一般拖尾峰分為：1、早流出的峰拖尾，一般是由柱外效應(yīng)引起的。處理辦法是查看色譜體系的細(xì)管銜接、毛細(xì)管及檢測(cè)池等；2、晚流出的峰拖尾，待分離化合物和固定相外表非特異性相互效果。處理辦法是調(diào)整活動(dòng)相pH或固定相。
（1）色譜柱裝置不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測(cè)器裝置的死體積太大；
（2）樣品未能打針入柱頭中（柱頭進(jìn)樣辦法）；
（3）汽化管沒(méi)有裝置好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱；
（4）化室的溫度低或偏高；
（5）載氣流量偏低；
（6）進(jìn)樣量大；
（7）載氣體系（如打針墊處）有漏氣；
（8）進(jìn)樣器（汽化室），被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或打針墊殘?jiān)廴荆?/span>
（9）色譜柱被污染至使被剖析組分和高沸點(diǎn)污染物效果；
（10）補(bǔ)充氣未開或偏低；
（11）色譜柱溫度偏低或失效；
（12）甲烷化Ni催化劑失效；
（13）進(jìn)樣技能差（如速度不適宜）；
（14）正好有攪擾峰（鬼峰）呈現(xiàn)（如誤用被污染的打針針）；
（15）無(wú)極化電壓（FID），此時(shí)隨同靈敏度偏低；
（16）樣品前處理有毛病。
六氣相色譜儀發(fā)生“鬼峰”的原因及其掃除辦法：
1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響
(1)原因剖析：與硅膠墊質(zhì)量和進(jìn)樣針頭質(zhì)量有關(guān)。
①進(jìn)樣針頭質(zhì)量差，有毛刺、尖利邊際，簡(jiǎn)單損壞硅膠墊。
②硅膠墊運(yùn)用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，硅膠墊資料彈性差，使硅膠墊碎屑進(jìn)入汽化室，會(huì)構(gòu)成鬼峰。
③硅膠墊污染，如針頭處附有樣品液滴，這些液滴在進(jìn)樣時(shí)被硅膠隔墊所吸附，在剖析進(jìn)程中漸漸脫附進(jìn)入色譜柱。
④硅膠墊丟失進(jìn)入色譜柱而發(fā)生鬼峰。
⑤剖析低濃度樣品時(shí)攪擾較大，如室內(nèi)空氣檢測(cè)。
(2)掃除辦法：進(jìn)樣口硅膠墊的壽數(shù)由進(jìn)樣頻率、進(jìn)樣器針頭質(zhì)量、硅膠墊的質(zhì)量決議。一般狀況下硅膠墊彈性差，簡(jiǎn)單掉粉屑時(shí)，運(yùn)用時(shí)間盡量短一些；挑選質(zhì)量過(guò)關(guān)的進(jìn)樣針，運(yùn)用前清潔進(jìn)樣針；及時(shí)替換進(jìn)樣墊，依據(jù)進(jìn)樣墊運(yùn)用說(shuō)明對(duì)其進(jìn)行高溫老化處理。
2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測(cè)器污染的影響
(1)原因剖析：
①色譜儀長(zhǎng)期未進(jìn)行定時(shí)保護(hù)。
②剖析樣品成分雜亂，進(jìn)樣口溫度過(guò)低，樣品中較重的成分滯留在進(jìn)樣口未被汽化。
③汽化室和襯管內(nèi)常會(huì)聚集必定的堆積物、高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次剖析高沸點(diǎn)物質(zhì)，進(jìn)樣口溫度升高時(shí)就會(huì)逸出剩余的峰。
④未蒸發(fā)物質(zhì)在分流平板的凹槽中和檢測(cè)器中漸漸堆集，不定時(shí)呈現(xiàn)鬼峰。
⑤進(jìn)樣口硅膠墊不耐高溫，程序升溫進(jìn)程中進(jìn)樣。
(2)掃除辦法：
①進(jìn)樣口的清洗。卸掉色譜柱，在加熱和通氣的狀況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇，重復(fù)幾回，最終加熱通氣枯燥進(jìn)樣口。
②替換襯管或清洗襯管。被污染的襯管可明晰看到有顆粒物堆積或玻璃毛顏色發(fā)暗，有條件的可及時(shí)替換襯管。
襯管清洗辦法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機(jī)溶劑清洗后枯燥。
③分流平板清洗。置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲處理，枯燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，留意分流平板拆卸、裝置進(jìn)程中不能用手直接接觸，防止污染。
④檢測(cè)器清洗。
熱導(dǎo)檢測(cè)器:依據(jù)檢測(cè)器污染程度挑選清洗溶劑，一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗，再用低沸點(diǎn)溶劑重復(fù)清洗，烘干后裝入儀器，通氣，加熱至150℃，4 h 后即可正常運(yùn)用。
氫火焰檢測(cè)器：污染不嚴(yán)峻時(shí)可將色譜柱卸下，換上空柱子與檢測(cè)器相連，通入載氣，檢測(cè)器溫度升高至150℃，從進(jìn)樣口先注入蒸餾水，再注入丙酮進(jìn)行重復(fù)清洗。污染嚴(yán)峻時(shí)可卸下檢測(cè)器進(jìn)行清洗，順次卸下搜集極、正極、噴嘴，假如噴嘴是不銹鋼等資料做成，可與電極一同，先當(dāng)心用細(xì)砂紙打磨掉玷污部分，再用超聲波超聲清洗，最終用甲醇清潔，在烘箱中烘干。
※加強(qiáng)樣品前處理，削減污染，常常查看進(jìn)樣口、襯管和分流平板是否清潔，挑選適宜的進(jìn)樣口溫度，既要防止樣品、進(jìn)樣墊受熱降解，又確保樣品成分能充沛汽化。
3、色譜柱的影響
(1)原因剖析：
與色譜柱老化和色譜柱運(yùn)用狀況有關(guān)。色譜柱未充沛“老化”，柱溫過(guò)低老化不充沛，老化溫度過(guò)高發(fā)生“液相丟失”。老化溫度的挑選應(yīng)確保盡可能除去柱中殘留的有機(jī)溶劑和不蒸發(fā)物質(zhì)，防止溫度過(guò)高，削減柱丟失。
色譜柱運(yùn)用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。柱自身有吸附效果，柱內(nèi)殘留高濃度樣品或柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì)，柱頭污染。別的毛細(xì)管柱負(fù)荷量低，要求檢測(cè)器靈敏度高，這樣鬼峰就特別簡(jiǎn)單呈現(xiàn)。
(2)掃除辦法：
截去柱頭受污染部分，恰當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭；進(jìn)行雜亂樣品剖析后，用程序升溫對(duì)色譜柱進(jìn)行吹掃，趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。留意程序升溫進(jìn)程中的柱溫低于柱子運(yùn)用溫度20℃左右，削減柱丟失。
4、儀器剖析條件設(shè)置不妥的影響
(1)原因剖析：在剖析新樣品時(shí)可能會(huì)因儀器條件設(shè)置不適宜發(fā)生攪擾峰。主要原由于：
①樣品在剖析條件下會(huì)降解發(fā)生一些攪擾成分，假如這些成分在該條件下有呼應(yīng)，就可能呈現(xiàn)鬼峰。
②色譜柱挑選不妥，如厚液膜柱子高溫下易生“液相丟失”，不利于剖析高沸點(diǎn)的化合物。
這種狀況下發(fā)生的攪擾峰會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件的改動(dòng)而呈現(xiàn)必定的規(guī)則改動(dòng)。
(2)掃除辦法：
經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，查找辦法，從檢測(cè)樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量巨細(xì)等方面著手，挑選適宜的色譜剖析條件，包含柱箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度，色譜柱的極性、口徑、長(zhǎng)度等。
5、樣品污染的影響
樣品在前處理進(jìn)程中遭到污染，檢測(cè)時(shí)鬼峰有規(guī)則呈現(xiàn)，重復(fù)性好，而溶劑空白不含此峰，一般比較簡(jiǎn)單確定。
掃除鬼峰的辦法：
色譜剖析自身屬痕量剖析，樣品處理進(jìn)程中用到的一切物品都應(yīng)確保清潔，防止帶入攪擾物質(zhì)。
以上幾種狀況下發(fā)生的鬼峰，仔細(xì)查看很簡(jiǎn)單掃除。假如儀器處于調(diào)查基線狀況鬼峰一再呈現(xiàn)，可能是由進(jìn)樣體系、檢測(cè)器污染或色譜柱引起；進(jìn)空白試劑時(shí)才呈現(xiàn)鬼峰，應(yīng)該考慮進(jìn)樣口硅膠墊、進(jìn)樣針影響。
色譜剖析的雜亂性決議了鬼峰呈現(xiàn)原因的多樣性，除了以上幾種狀況外，還有其它一些影響要素，如：(1)樣品稀釋氣與載氣不共同。此種狀況易呈現(xiàn)在氣體樣品剖析時(shí)，樣品底氣與載氣相同，但純度有別，在固定方位出峰，重復(fù)共同，比較簡(jiǎn)單掃除。(2)載氣不純、電信號(hào)攪擾等。氣相色譜假如有規(guī)則呈現(xiàn)鬼峰，也應(yīng)該考慮電信號(hào)攪擾、載氣純度。
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