1.1 期間核對的程序和作業指導書
試驗室應擬定儀器設備期間核對的相關程序文件, 用于指導和操控試驗室期間核對作業的順暢施行。根據程序文件要求, 年頭編制全年期間核對計劃, 參照相關國家規范和計量檢定規程, 編制各項期間核對作業指導書, 斷定核對對象、時刻距離、核對參數、履行辦法和斷定原則等, 清晰對哪些儀器需求進行期間核對, 以及如何進行核對等做出規則, 并由技能負責人審批后施行。每個儀器設備的期間核對過程需進行規范有用的質量記載。
1.2 儀器設備期間核對的規模和參數
在理化試驗室運轉及辦理作業中, 儀器設備在下列情況下須組織期間核對:儀器設備功能不行安穩;運用頻率高;檢定或校準周期較長;檢測數據有爭議、其動搖或漂移較大;儀器設備易發作毛病時期或排除毛病后, 不進行校按時;在拆卸、轉移和攜帶到現場進行檢測的儀器設備, 可能導致功能發作改變時。因而, 仔細剖析試驗室內的一切儀器, 斷定需求進行期間核對的規模及核對時刻距離, 預防并及時發現儀器設備呈現的量值失準, 確保設備在檢定或校準狀態下的可信度, 對確保檢測成果的牢靠性顯得十分必要。一般來說, 理化試驗室需求施行期間核對的首要儀器設備:①光譜、色譜類儀器, 如原子吸收分光光度計、氣相色譜儀等;②電化學儀器, 如離子計、電導率儀等;③各種直接參與查驗數據出具的剖析天平、密度計等。
期間核對首要是核對儀器設備的體系漂移和短期安穩性等參數, 并不需求對儀器設備的一切功能與悉數量程進行核對, 只需對其有代表性的、安穩性欠安的某些參量進行核對, 甚至能夠只要一個參量。挑選辦法:①挑選代表性、一起也是運用最頻頻的參數和量程。②當一起有多個運用較頻頻的參數和量程時, 則需參閱相應的設備說明書, 從中挑選一兩個參數和量程。③參閱相應設備檢定規程, 挑選理論上示值變化性的參數和量程作為核對目標。
1.3 期間核對的辦法及鑒定原則
期間核對的辦法一般來源于國家規范查驗辦法或技能規則中的有關要求、儀器設備檢定規程及運用說明書等。合適期間核對的辦法有以下幾種:①運用有證規范物質核對;②按檢定規程核對;③儀器間比對;④儀器順便設備核對;⑤留樣再測核對;⑥檢測辦法間比對等進行期間核對時, 應從經濟性、實用性、牢靠性、可行性等方面歸納考慮。
1.3.1 運用有證規范物質核對
運用有證規范物質進行核對是一種通用且有用的辦法, 是理化試驗室期間核對中運用最多的辦法之一。用被核對儀器丈量有證規范物質的某參數或含量, 將其測定值與有證規范物質的確定值相比較, 查核被核對儀器的測定值是否在受控規模內。根據CNAS-GL02《才能驗證成果的核算處理和才能點評攻略》附錄C“丈量審核成果的鑒定”, 按公式 (1) 進行Z值核算和成果鑒定:
式中:x1為核對測定值;x2為規范物質的確定值;Δ為規范中規則的允差限值。
若Z≤1, 則斷定核對成果為滿足, 不然斷定為不滿足。
1.3.2 按檢定規程核對
按國家計量檢定規程進行的期間核對, 需結合儀器設備的實際情況, 挑選的參數和量程進行核對, 將涉及測定數據準確性的首要功能目標作為核對內容。首要挑選:①儀器漂移量、信噪比、零點安穩性;②準確度和精密度;③制造作業曲線, 確認核對設備的檢測規模和檢測定量;④關于光譜類儀器還可進行波長重現性和靈敏度測定。其斷定辦法是以丈量該設備的各項技能目標與計量檢定規程規則的該項目標比較, 其比值不大于1時即為核對滿足, 反之則為不滿足。
1.3.3 儀器間比對
儀器間比對適用于試驗室有多臺同類設備的情況。使用設備檢定周期的不同和丈量精度的不同進行比對核對。具體辦法:首先用剛檢定過的或技能目標高的設備測驗一件樣品, 再用被核對的儀器測驗同一件樣品, 然后將兩組測驗數據進行比對, 根據CNAS-GL02:2006附錄C按公式 (2) 進行核對成果的鑒定:
式中:x1為被核對設備的測定值;x2為比對核對設備的測定值;ulab為被核對設備的丈量不斷定度;u0為比對核對設備的丈量不斷定度。
若En≤1, 則斷定核對成果為滿足, 不然斷定為不滿足。
1.3.4 運用儀器順便設備進行核對
有些儀器自帶校準設備或校準體系, 能夠用于核對。如電子天平往往自帶一個規范作業砝碼, 某些新式大型剖析儀器自帶核對體系和核對程序。運用自帶校準設備須經過檢定, 并在投入運用前后進行預驗證/比對。
1.3.5 留樣再測驗
關于一些功能 (測驗的量值) 安穩的保留樣品, 也可用作期間核對的參閱規范。在核對設備檢定后, 當即丈量參閱樣品某個參數得一丈量值x1, 作為該設備進行期間核對的參閱值。在該設備期間核對的時刻距離內, 再次丈量該樣品的上述參數, 得到丈量值x2。根據CNAS-GL02附錄C, 按公式 (3) 進行核對成果的鑒定:
式中:x1為被核對設備檢定后對樣品的當即測定值;x2為被核對設備在期間核對時對該留樣的再測定值;ulab為試驗室核對成果的丈量不斷定度;u0為核對設備的丈量不斷定度。因兩次丈量中被核對儀器、丈量辦法、丈量人員等條件*相同 (等精度丈量) , 且被測樣品功能安穩, 故兩次測定成果的擴展不斷定度 (相信概率95%) 也相同, 即ulab=u0=U。
若En≤1, 則斷定核對成果為滿足, 不然斷定為不滿足。
1.3.6 檢測辦法間比對
檢測辦法間的比對較為少用, 一般是用試驗室比較老練牢靠的經典化學剖析法核對儀器法該項檢測目標的測定成果。如溶解氧測定儀可運用碘量法比對。其鑒定因不同檢測辦法丈量不斷定度的不同, 用相對規范偏差作為鑒定原則比較合適。
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