氣相色譜儀是檢測農藥殘留的新式常用儀器,在實踐操作過程中,因為無法正確理解氣相色譜儀的檢出限而面對一些問題,致使影響試驗成果。
什么是檢出限?
檢測器恰能產生二倍于噪聲信號時的單位時間(單位:S)引進檢測器的樣品量(單位:g),或單位體積(單位:cm3)載氣中需含的樣品量。
檢出限的定義世界純粹使用化學聯合會引薦為:
以必定的置信水平能夠檢測到的zui小剖析信號所對應的剖析物濃度。
關于濃度型檢測器,檢出限Dc表明為Dc=2RN/Sc
Dc的物理含義指每毫升載氣中含有剛好能產生二倍于噪聲信號的溶質毫克數。在氣相色譜儀上樣品中某一組分以為被檢出與未檢出,是相關于必定的檢出標準而言的,當被檢組分產生的檢測信號強度高出檢出標準時,能夠開始斷定被檢組分存在,被檢組分產生的檢測信號強度低于檢出標準時,則能夠開始斷定被測組分不存在。
檢出限的核算
當剖析信號與剖析物濃度間的聯系是線性正比聯系時,檢出限的核算公式為:
CL=3Sb/Sx,式中3是置信因子,Sb是布景噪音的標準偏差,Sx是剖析校正曲線的斜率。其實實踐使用中并沒有那么雜亂,只要量取信號和噪音的峰高值,s/n=2即可,在6890的氣相作業站里挑選performance+noise,還能夠直接出陳述。
檢出限的分類
檢出限在氣相色譜儀使用中一般分為儀器檢出限和剖析辦法檢出限:
(1)儀器檢出限:
儀器檢出限是指氣相色譜儀能夠檢出與噪音相差異的小信號的才能,首要取決于儀器自身,現在,一些類型的氣相色譜儀能夠經過調理檢測器的靈敏度來改動儀器的檢出限,關于這樣的氣相色譜儀投入使用前,應根據所需檢測項目的要求,合理斷定檢測器的靈敏度,而辦法檢出限則不光與儀器自身有關,還取決于剖析辦法的整個操作過程,例如,取樣、提取、別離、濃縮、檢測條件的優化等。在實踐操作過程中檢測人員、環境條件、樣品性質等條件對得出的檢出限均有必定的影響,所以,在實踐作業中應注明取得檢出限的具體條件。在新的氣相色譜儀裝置完結投入使用,或許展開新的檢測項現在,應確認儀器的檢出限是否滿意相應的檢測要求。測定氣相色譜儀中各檢測器的儀器檢出限有兩種辦法:即,理論核算法與實踐測量法。
(2)辦法檢出限:
辦法檢出限與儀器檢出限首要差異是前者要將樣品經過試驗進行處理,受整個操作過程的影響。測定辦法檢出限現在首要有三種辦法,分別是三倍信噪比辦法、美國EPA辦法和IUPAC歐盟引薦使用的校正曲線法。
在實踐作業中,無論是新儀器投入使用仍是采用新的剖析辦法,都觸及檢出限,那么這臺儀器是不能用于這個項目檢測的、只有當儀器與剖析辦法都到達要求,咱們的檢測成果才是有含義的。在實踐檢測過程中,咱們應該保證各項條件均滿意檢測的要求,這樣得出的檢測成果才是牢靠有效的。