咱們首要來看看載氣流速對氣相色譜儀別離效果的影響:
載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響氣相色譜儀色譜別離優(yōu)化的重要參數(shù)。
氣相色譜儀載氣流速對別離測定的影響,首要表現(xiàn)在以下方面:
① 對柱效的影響。流速過快,下降別離效能;流速過慢,色譜峰簡單拖尾或許前伸。關(guān)于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應(yīng)的流速,此刻色譜柱柱效zui高。
② 對樣品組分保存時刻的影響。不同流速下,保存時刻改變差別很大。關(guān)于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保存時刻和載氣流速成反比。為了加速剖析時刻,一般用高于流速的線速度剖析。
③ 對檢測定量成果的影響。流速快慢會影響色譜峰之間的別離,以及峰形的尖利程度,影響靈敏度,然后影響定量成果。因為依據(jù)對信號的呼應(yīng)特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。常見的濃度型檢測器有ECD等。
從檢測信號的呼應(yīng)原理看,峰高呼應(yīng)信號與活動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關(guān)。可是,在剖析過程中,因為柱內(nèi)分散和傳質(zhì)阻力,峰寬巨細(xì)受載氣流速影響。
流速大,出峰快,峰寬窄,而峰高不變,則峰面積變小。
因而,關(guān)于濃度型檢測器,當(dāng)運(yùn)用峰面積表明呼應(yīng)信號時,應(yīng)堅持流速安穩(wěn)。TCD雖屬濃度型檢測器,可是載氣流速改變時峰高改變很大,與ECD不同。
關(guān)于質(zhì)量型檢測器,常見的有FID、FPD和TID等,從檢測信號的呼應(yīng)原理看,峰高呼應(yīng)信號與單位時刻內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量成正比。
載氣流速大,峰高增加,可是峰面積堅持不變,因而質(zhì)量型檢測器假如用峰高作呼應(yīng)信號,應(yīng)堅持載氣流速不變。
氣相色譜儀色譜剖析挑選載氣時,應(yīng)留意以下幾方面:
① 應(yīng)依據(jù)檢測器的作業(yè)原理,考慮檢測器的靈敏度、線性規(guī)模和安穩(wěn)性等要素來挑選載氣,檢測器類型不同,選用的載氣可能有所不同。
比如:
a.為了進(jìn)步檢測器的靈敏度,運(yùn)用熱導(dǎo)池檢測器(TCD)時,應(yīng)該選用與待測組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。
b.為了避免基流下降而影響靈敏度,電子捕獲檢測器(ECD)常用高純氮?dú)猓?9.999%)或氬氣(參加5%-10%的甲烷)作載氣。因氮?dú)夥肿咏孛娣e大易得到更大的基流,價格更廉價,并能更好的習(xí)慣多維色譜系統(tǒng),因而氮?dú)膺\(yùn)用更遍及。
c.為了進(jìn)步安穩(wěn)性和線性規(guī)模,結(jié)合本錢考慮,氫火焰離子化檢測器(FID)常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣。
d.關(guān)于熱離子檢測器(TID),又可稱為氮磷檢測器(NPD),載氣品種對靈敏度也有一定的影響,氦氣使堿金屬鹽過冷,用氮?dú)庾鲚d氣要比氦氣靈敏度高10%左右。
e.脈沖式火焰光度檢測器(PFPD),氮?dú)狻⒑狻錃舛伎捎米鬏d氣,一般考慮運(yùn)用安全和價格要素,挑選氮?dú)庾鲚d氣。關(guān)于PFPD,要優(yōu)化硫、磷的呼應(yīng),可挑選氫氣做載氣,用適宜的富氫火焰,但要留意安全。
f.關(guān)于質(zhì)譜儀作為檢測器的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器(GC-MS),應(yīng)選用純度高、化學(xué)安穩(wěn)性好的惰性氣體,確保載氣易于和待測組分別離,不攪擾待測組分質(zhì)荷比,且易于被真空泵排出,因而一般選用氦氣。
② 應(yīng)充分考慮柱效和剖析速度,考慮載氣的分散系數(shù)Dm對柱效和剖析速度的影響。
a.在實踐作業(yè)中,為了縮短剖析時刻,一般載氣在大于線速的流速下作業(yè),則氣相傳質(zhì)項系數(shù)Cμ起首要效果,因而應(yīng)選用有較大分散系數(shù)的輕載氣,如氫氣和氦氣。
b.實踐作業(yè)中,假如更著重柱效,需要在線速下作業(yè),則縱向分散項系數(shù)B起首要效果,應(yīng)選用有較小分散系數(shù)的重載氣,如N2和Ar。
③ 應(yīng)留意氣體運(yùn)用安全,如安全排放等。
a.氫氣,易燃易爆,作載氣要排到室外,假如所用檢測器有火焰,如:FID、PFPD,氫氣作為燃?xì)猓话悴惶暨x氫氣作載氣,除非為了優(yōu)化檢測器的靈敏度。
b.氬氣,自身無毒,但在高濃度時有窒息效果。當(dāng)空氣中氬氣濃度高于33%時就有窒息的風(fēng)險。當(dāng)氬氣濃度超越50%時,人會呈現(xiàn)嚴(yán)峻癥狀,濃度到達(dá)75%以上時,人能在數(shù)分鐘內(nèi)。運(yùn)用氬氣時,因為氬氣的密度比空氣的均勻密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他氣體代替時,就一般不運(yùn)用氬氣。
④ 需要考慮價格以及購買是否便利。
現(xiàn)在市面上的高純氣體價格,氫氣< 氮?dú)?氬氣<<氦氣。如購買便利,應(yīng)首要考慮運(yùn)用價格廉價的氣體,下降檢測本錢。