在氣相色譜儀分析過(guò)程中操作條件關(guān)于色譜分別有很大影響。以下分別從幾個(gè)方面降解操作條件所帶來(lái)的影響:
1 柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑
一般來(lái)說(shuō),柱管增加,可改善分別才干,短則組分餾出的快;柱內(nèi)徑小分別作用好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3——6mm,柱長(zhǎng)為1——4m。
2 柱溫
柱溫的選擇根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)規(guī)劃,固定液的配比和斷定器的靈敏度。前進(jìn)柱溫可縮短分析時(shí)間;下降柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分別和色譜柱穩(wěn)定性前進(jìn),柱壽數(shù)延長(zhǎng)。氣相色譜儀一般選用等于或高于數(shù)十度于樣品的均勻沸點(diǎn)的柱溫為較適宜,對(duì)易蒸騰樣用低柱溫,不易蒸騰的樣品選用高柱溫。
3 載氣流速
一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分別都有晦氣的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速規(guī)劃每分鐘在10——100mL之間。
4 固定相
(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般選用40——60目、60——80目、80——100目。當(dāng)用對(duì)等長(zhǎng)度的柱子,顆粒細(xì)的分別功率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對(duì)分別功率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%——25%。比例過(guò)大有損于分別,比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
5 進(jìn)樣
一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分別作用好。對(duì)進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,確保色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在必定極*,色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)構(gòu)成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍,樣品的容許量增加一倍。氣相色譜儀關(guān)于慣例分析,液體進(jìn)樣量為1——20uL;氣體進(jìn)樣量為0.1——5mL。