氣相色譜儀在火災(zāi)查詢、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面運(yùn)用很廣。它除用于定量和定性剖析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行剖析檢測(cè)的儀器。運(yùn)用時(shí)呈現(xiàn)毛病是件十分動(dòng)火的作業(yè),在這里廠昊為用戶列舉了本機(jī)常見的7個(gè)毛病剖析處理辦法。
氣相色譜儀的常見毛病掃除辦法
一、別離不*:
1、幾個(gè)峰堆疊,別離不開。處理辦法:下降載氣流速.削減進(jìn)樣量,下降柱溫。關(guān)于本來能*別離一段時(shí)刻后便不能*別離的,表明固定液已丟掉,色譜柱壽數(shù)已終,需求替換固定液;
2、別離時(shí)刻太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理辦法:能夠經(jīng)過進(jìn)步柱溫來處理;
3、檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理辦法:能夠通進(jìn)樣量,進(jìn)步檢測(cè)器靈敏度來處理;
二、峰形不規(guī)則:
1、呈現(xiàn)拖尾峰。處理辦法:選用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及進(jìn)步柱溫來處理;
2、呈現(xiàn)平頂形或峰。處理辦法:經(jīng)過削減進(jìn)樣量、進(jìn)步柱溫文載氣流速來處理。別的當(dāng)擴(kuò)大器輸入飽滿時(shí)也會(huì)構(gòu)成平高峰;
三、進(jìn)樣后不出色譜峰的毛病
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有改變,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種狀況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的次序逐個(gè)查看。
1、首要查看注射器是否阻塞,假如沒有問題,
2、再查看進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后查看色譜柱是否有斷裂漏氣狀況,
4、最后調(diào)查檢測(cè)器出口是否疏通。
5、檢測(cè)器出口的疏通是很重要的,有人在作業(yè)中會(huì)遇到這樣的問題:前一天器作業(yè)還一切正常,第二天開機(jī)后卻無呼應(yīng)峰信號(hào)。查看進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD查驗(yàn)器出口不疏通。由于E C D的排放物有必定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。其時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因而形成器E CD的出口阻塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法活動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
四、檢測(cè)器形成的影響:
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD運(yùn)用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中發(fā)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的丈量。
1、TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或呈現(xiàn)階型基線,并可能呈現(xiàn)高噪音;
2、TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn);
3、TCD電源供給不穩(wěn)定,出脈沖攪擾峰;
五、載氣的影響:
載氣攜帶剖析樣品流過固定相,別離后的氣體隨時(shí)刻先后逐個(gè)被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜別離效能。
1、量偏低,會(huì)引起保存時(shí)刻增加,靈敏度下降或呈現(xiàn)圓高峰、拖尾峰;
2、載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分別離不載氣控制不穩(wěn),形成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移;
以上狀況應(yīng)查看減壓閥是否超越運(yùn)用范圍,必要時(shí)應(yīng)替換減壓閥,然后再查看載氣是否存在漏氣等;
六、形成峰丟掉的毛病
形成峰丟掉的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分隔。
(一)、*種狀況可經(jīng)過屢次空運(yùn)轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來處理。
1、為了削減對(duì)氣路的污染,可選用以下的辦法:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3、削減高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的運(yùn)用;
4、運(yùn)用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫文檢測(cè)器溫度。
(二)、峰丟掉的第二種狀況是峰沒有分隔,除了以上原因外,其也有可能是因體系污染形成的柱效下降形成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所形成的峰丟掉是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于體系污染和漏氣形成的,其處理辦法也是經(jīng)過查看漏氣和去除污染來處理。在平常的作業(yè)中應(yīng)當(dāng)記載正常時(shí)基線的狀況,以便在保護(hù)時(shí)作參考。
七、電路問題:
電路毛病一般較簡(jiǎn)單判別,如電源不發(fā)動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線呈現(xiàn)正弦波,則是由于擴(kuò)大電路毛病引起;處理辦法一般替換損壞的電子元件;
氣相色譜儀其他在日常剖析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首要要斷定是否已開氫氣和空后承認(rèn)焚燒線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具有仍是點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;關(guān)于呈現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種狀況,可先查看儀器的極性;對(duì)呈現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線銜接錯(cuò)了。