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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

水質(zhì)—砷的測(cè)定—氫化物發(fā)生－原子吸收分光光度法

1  范圍

本方法用原子吸收分光光度法測(cè)定地下水、地面水和基體不復(fù)雜的廢水樣品中的痕量砷。適用濃度范圍與儀器特性有關(guān)，本裝置檢出限為0.25μg/L。適用的濃度范圍為1.0~12μg/L。

本方法對(duì)砷的測(cè)定選擇性好，靈敏度高。但反應(yīng)過程中能產(chǎn)生液相和氣相兩大類干擾。液相干擾是指共存金屬離子被先還原成金屬粉末吸附了并與之沉淀。氣相干擾主要是碲、鉍和硒的氧化物對(duì)的干擾。對(duì)于5μg/L砷的測(cè)定，100mg/L Cu²⁺、Mn²⁺、Sr²⁺，20mg/L Fe³⁺，0.04mg/L Co²⁺，10mg/L Bi³⁺無明顯干擾。20mg/L Zn²⁺，40mg/L Fe³⁺，10mg/L Se⁴⁺、0.02mg/L Cr⁶⁺產(chǎn)生負(fù)干擾。20mg/L Pb²⁺、Ca²⁺、Ni²⁺，Mg²⁺，10mg/L Al³⁺、V⁵⁺，30mg/L Bi³⁺，0.5mg/L Sb³⁺和0.02mg/L Ge⁴⁺是正干擾。加入溶液可消除Zn²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Sb³⁺、Ge⁴⁺和Cr⁶⁺的干擾。加入抗壞血酸溶液能消除Se⁴⁺ 和V⁵⁺以外的上述離子的干擾。加入硫脲溶液幾乎可消除全部離子的干擾。抗壞血酸和硫脲對(duì)砷有明顯的增感效應(yīng)，可考慮同時(shí)使用這三種試劑。

2  原理

或在酸性溶液中，產(chǎn)生新生態(tài)氫，將水樣中無機(jī)砷還原成氣體，將其用N₂氣載入石英管中，以電加熱方式使石英管升溫至900~1000℃。在此溫度下被分解形成砷原子蒸汽，對(duì)來自砷光源的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得水樣中砷的吸光值和標(biāo)準(zhǔn)吸光值進(jìn)行比較，確定水樣中砷的含量。

3  試劑

3.1  去離子水。

3.2  工業(yè)氮?dú)狻?/span>

3.3  鹽酸、硝酸、高氯酸，均為優(yōu)級(jí)純。

3.4  砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：將在硅膠上預(yù)先干燥至恒重，準(zhǔn)確稱取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL氫氧化鈉溶液中，用1+49鹽酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，搖勻。此溶液每毫升含1mL砷。

3.5  砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取1.00mg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，逐級(jí)稀釋成每毫升含1.0μg砷。

3.6  硼酸氫化鉀溶液，10g/L：稱取1g于100mL燒杯中，加入1~2粒固體氫氧化鈉，加入100 mL水溶解，過濾。

3.7  30g/L－10g/L壞血酸和硫脲混合溶液：稱取3g，1g抗壞血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，搖勻。

4  儀器

4.1  原子吸收分光光度計(jì)，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）；

4.2  臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀；

4.3  砷原子光譜燈；

4.4  氫化物發(fā)生器裝置，見圖1。石英管φ8×160mm，電熱絲功率600W。

5  操作步驟

5.1  樣品預(yù)處理

5.1.1  清潔的水樣取25mL置于50mL容量瓶中，加入鹽酸（1＋1）8mL，3％－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，搖勻，放置30min測(cè)定。同時(shí)配制空白溶液。

5.1.2  廢水取適當(dāng)體積（視砷含量而定），于50mL燒杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加熱消化并蒸至冒白煙，冷卻，加入鹽酸（1＋1）8mL煮沸，冷卻，加入3％－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min測(cè)定。同時(shí)配制空白溶液。

5.2  校準(zhǔn)曲線溶液配制

吸取1μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分別置于6只50 mL容量瓶中，各加入鹽酸（1＋1）8mL，3％－1％抗壞血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min測(cè)定。繪制砷校準(zhǔn)曲線。此校準(zhǔn)曲線濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μg/mL。

5.3  水樣測(cè)定

5.3.1  砷的儀器工作條件，表1列出的儀器操作參數(shù)僅供參考。

表1  工作條件

5.3.2  儀器操作：按表1工作條件調(diào)好儀器，預(yù)熱30min，將空白溶液，校準(zhǔn)曲線系列溶液和預(yù)處理過的水樣分別經(jīng)定量杯加入2mL于氫化物發(fā)生器中，用定量加液器迅速加入1％溶液1.5mL，測(cè)定砷的吸收峰值，然后排出廢液。完成一個(gè)樣品測(cè)定后，應(yīng)用水沖洗氫化物發(fā)生器二次，再進(jìn)行下一個(gè)樣品測(cè)定。

6  結(jié)果計(jì)算

    c_砷（As，mg/L）=

式中，m––由校準(zhǔn)曲線上查得砷的量（ng）；

      V––測(cè)定水樣的體積（mL）。

7  精密度與準(zhǔn)確度

    對(duì)砷濃度為 5ng/mL的水樣連續(xù)測(cè)定11次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于8％。向水樣加入砷，濃度為1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL的回收率在92％~100％之間。

   注意事項(xiàng)：

（1）為劇品，用時(shí)要注意安全。

（2）為劇毒氣體，故管道不能漏氣，并要在排風(fēng)設(shè)備下操作，濕度達(dá)到300℃時(shí)便開始分解，其毒性相應(yīng)減小。

（3）氮載氣流量不應(yīng)過大，過大會(huì)導(dǎo)致水樣沖進(jìn)高溫石英管，使其炸裂。

（4）水樣酸度不能太低或太高。如酸度太低形成不*，而太高則會(huì)產(chǎn)生過多氫氣在高溫下著火，引起嚴(yán)重分子吸收，干擾砷的測(cè)定。

8  參考文獻(xiàn)

    魏復(fù)盛等編著，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南（中冊(cè)），pp. 427~429，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，北京，1997。

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