新手拿到頂空進樣器,先了解儀器的工作原理,再詳讀使用說明書。
儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),氣相色譜儀啟動正常后,把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中(相當于注射針進樣),記下GC的柱前壓力,然后調低GC的載氣,調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力,然后關掉GC的載氣(一般使用時用頂空進樣器提供的壓力與流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啟動信號線。
氣相頂空進樣器的正確使用儀器的正確使用如下:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)
5、頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
10、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。
GC頂空進樣器的正確使用
注:清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可
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