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什么是載氣?
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學反應的氣體均可作為載氣,zui常用的是氦氣He、氫氣H2、氬氣Ar、氮氣N2。
如何獲得高純度載氣?
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高氣相色譜儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。
純度不高的載氣會對氣相色譜儀哪些影響?
① 分析對象
待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發(fā)生反應,如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。
② 儀器系統(tǒng)
載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì),可能會污染系統(tǒng),或在系統(tǒng)中沉積,影響儀器壽命,同時還可能產(chǎn)生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。
③ 色譜柱
不純的載氣,因水和雜質(zhì)氧的存在,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
④ 色譜圖
載氣氣體純度可能導致色譜圖異常,如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等,zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時,在進行程序升溫操作中,雜質(zhì)在低溫時保留在氣相色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
色譜儀載氣氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中g(shù)ao檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級,一般要求達到99.995%。
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