尤其是近年來(lái)伴隨著原位實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展,使得科學(xué)家們能夠在納米甚至原子尺度觀察到物質(zhì)在工作條件下的微觀結(jié)構(gòu)變化,揭開(kāi)了微觀世界物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的面紗。但是受儀器設(shè)備的限制,待測(cè)電鏡樣品在制備和向電鏡傳遞的過(guò)程中,不可避免的會(huì)暴露于空氣氣氛,從而發(fā)生氧化、污染等問(wèn)題,尤其對(duì)于像金屬鋰、鎂等易氧化易污染的樣品在傳遞過(guò)程中其顯微結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化,導(dǎo)致電鏡實(shí)驗(yàn)觀測(cè)樣品表面狀態(tài)與實(shí)際狀態(tài)不一致。因此,本文研發(fā)一種透射電子顯微鏡原位氣氛可控轉(zhuǎn)移系統(tǒng),旨在保護(hù)待測(cè)樣品從制備到送入電鏡的全過(guò)程中不發(fā)生氧化、潮解、污染等問(wèn)題,主要研究?jī)?nèi)容如下:原位氣氛可控轉(zhuǎn)移系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與制造。面向現(xiàn)有透射電子顯微鏡,設(shè)計(jì)一款新功能可控氣氛原位樣品臺(tái),保證樣品在轉(zhuǎn)移過(guò)程中不與空氣等污染源發(fā)生接觸,保證其內(nèi)部能維持優(yōu)于10-2mbar的真空度1h以上;搭建原位氣氛可控裝樣系統(tǒng),保證樣品在制備及往樣品臺(tái)上裝樣的過(guò)程中不被污染。寧波永新光學(xué)股份有限公司建立密封結(jié)構(gòu)的有限元模型并計(jì)算其泄漏量。建立O圈密封的有限元模型,確定當(dāng)局部接觸式密封的接觸線徑約占O圈線徑的20%、旋轉(zhuǎn)密封O圈安裝過(guò)盈量約為9%時(shí)可控氣氛原位樣品臺(tái)的密封性能夠滿足密封設(shè)計(jì)的要求;同時(shí),基于可壓縮氣體的平均流動(dòng)模型計(jì)算可控氣氛原位樣品臺(tái)的泄漏時(shí)間為68.4min,通過(guò)搭建氣密性檢測(cè)裝置檢測(cè)實(shí)際密封時(shí)長(zhǎng)約為71min,驗(yàn)證了有限元模型的有效性。基于電荷效應(yīng)的透射電鏡成像穩(wěn)定性研究。永新光學(xué)通過(guò)設(shè)計(jì)一種透射電鏡新型三明治樣品結(jié)構(gòu)改變樣品槽附近的電阻,驗(yàn)證低中高三種電阻下透射電鏡的像差穩(wěn)定性和圖像漂移情況并分析其內(nèi)在動(dòng)力學(xué)機(jī)理。結(jié)果表明,電阻值增大會(huì)使樣品周圍出現(xiàn)周期性充放電現(xiàn)象,導(dǎo)致電鏡成像穩(wěn)定性呈現(xiàn)一定的周期性變化。金屬鋰保護(hù)性觀測(cè)試驗(yàn)。使用本文所設(shè)計(jì)原位氣氛可控轉(zhuǎn)移系統(tǒng)進(jìn)行金屬鋰顯微觀測(cè)實(shí)驗(yàn),拍攝到金屬鋰的高分辨圖像及衍射花樣,證明了該系統(tǒng)的實(shí)用性。