本期文章由上海禹重實業有限公司講解熒光光譜儀使用過程中能打開蓋子嗎。

熒光光譜儀分析的準確度取決于標準樣品的準確度、試樣的代表性、校準的精度、測量的精度等。基體效應是造成測量誤差的重要來源。基體效應是樣品自身特點所具有的，在測試中對測量的強度值將有很大的影響。基體效應一般分為：物理—化學效應，包括樣品的均勻性、粒度、表面效應和化學態等，可通過制樣來消除或降低其對測量結果的影響加以解決；吸收—增應，因X射線受樣品中元素吸收和激發而產生，是通常意義所指的基體效應，其影響通過數學法和試驗法進行校正。常用的數學校正方法主要有基本參數法、理論系數法和經驗系數法等。實驗校正法以實驗曲線進行定量測定為特性，主要有內標法、外標法、散射標準法、標準加入法等。

下面普及一下測量樣品的知識。
X射線熒光熒光光譜儀基本上是一種相對分析方法，需要有相應的標準樣品作為測量基準。因此，制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應用的關鍵，標準樣品與待測試樣應經過同樣的制樣處理，制成物理性質和化學組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等，在實際中常根據試樣狀態和結果要求，選擇操作簡便、不影響待測元素、重復性好、精確度高的制樣方法。

（1）固體樣品
常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等，一般只需經過切割、磨拋、熱處理等簡單工序，制成一定直徑的圓片樣品就可以進行分析。處理時，要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
（2）粉末樣品
常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接裝入樣品杯中進行測試，但松散的樣品表面狀況難以達到一致，存在嚴重的不均勻性，影響測試結果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
我室通常使用壓片法制樣，使用半自動電動壓樣機，并采用聚乙烯環鑲嵌法，預設加壓壓力保持在30t左右，壓力保持時間10s，勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現性良好。
我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑，、、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑，試樣按預定質量比混勻，置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中，在高溫爐中熔融15min，熔融物在坩堝中自然冷卻，脫模成型。所制得的熔樣片機械強度好、表面平整光滑、重現性好、易于保存。
（3）液體樣品
那些不均勻、不規則金屬、合金、礦石等，按標準難以制備固成體、粉末試樣，而只能制備成液體，以及本身形態就是液體的試樣，這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測定，或經薄樣技術制成特殊樣片進行分析。


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