產品型號：WHHD-2

產品詳細介紹：

儀器面板包含顯示區域、控制區域、三電極輸出。

顯示區域的液晶屏幕可以顯示當前的電位、電流以及控制和設置信息。紅色的過載指示燈在儀器過載時會閃亮并伴有蜂鳴聲提醒，在儀器過載時應及時調整設定或負載，必要時可及時關閉儀器，避免長時間過載對儀器造成損傷。

控制區域包括IR補償調節旋鈕和開關，菜單/微調旋鈕，輸出調節旋鈕，調零旋鈕。

IR補償調節旋鈕和開關用于調節恒電位儀的IR補償量和控制開關。

菜單/微調旋鈕可以按下和旋轉，在測量狀態下，按下旋鈕調出設置菜單，轉旋鈕可以微調輸出量；在設置菜單下，旋轉旋鈕用于選擇需要調節的

選項，按下旋鈕用于確認和回到測量界面。

輸出調節旋鈕在測量狀態下用于調節輸出量，在設置界面可以調節要設置的內容。
調零旋鈕用于在電位為0的情況下將電流歸零，如果電位為0時而電流不為0，則可以通過調節調零旋鈕將電流調節到0。

設置方法：

儀器接通電源后，處于恒電位模式，假負載狀態，三電極在內部連接到兩個串聯的2K歐姆電阻上。調節輸出調節旋鈕和微調旋鈕，使電位為0，調節調零旋鈕，使電流為0。

按下菜單/微調旋鈕，即進入設置界面，可以選擇恒定模式（恒電位或者恒電流）、輸出模式（參比模式，假負載模式或者電解槽模式）、電位量程VL（20V，2V，或自動切換AUTO）、電流量程AL（1A~2uA）。通過旋轉菜單/微調旋鈕選擇要改變的選項，旋轉輸出調節旋鈕來改變被選中選項的內容。如果不需要動態掃描而使用靜態分析方法，則在設定好以上內容后選中“運行”，并按下菜單/微調旋鈕，返回測量界面。此時旋轉“菜單/微調”旋鈕可以調節輸出量，電位和電流則會發生相應的變化。

如果要進行動態掃描分析，在設置界面，選中“更多”并按下“菜單/微調”旋鈕，進入掃描設置界面，在掃描設置界面，可以設置掃描方式（關閉，單次掃描，循環掃描）、起始電位（V）、終止電位（V）、掃描速度（mV/s），設置完成以上參數后，選中“運行”并按下“菜單/微調”旋鈕返回測量界面，即開始動態掃描分析，在掃描的過程中，按下“菜單/微調”旋鈕可以對掃描的過程進行終止、暫停等操作。在掃描設置中，掃描方式“關閉”表示不用掃描功能，“單次”表示從起始電位到終止電位進行一次掃描，循環掃描表示從當前電位開始，介于起始電位和終止電位之間的循環不斷的掃描。

三、碳鋼電極鈍化實驗

（實驗一） 靜態法陽極極化曲線的測定

一、實驗目的

1．掌握用恒電位法測定金屬極化曲線的原理和方法。

2．了解極化曲線的意義和應用。

二、實驗原理

1．陽極極化曲線

為了探索電極過程的機理及影響電極過程的各種因素，必須對電極過程進行研究，在該研究過程中極化曲線的測定是重要的方法之一。在研究可逆電池的電動勢和電池反應時, 電極上幾乎沒有電流通過，每個電極或電池反應都是在無限接近于平衡條件下進行的，因此電極反應是可逆的。當有電流通過電池時，則電極的平衡狀態被破壞，此時電極反應處于不可逆狀態，隨著電極上電流密度的增加，電極反應的不可逆程度也隨之增大。在有電流通過電極時，由于電極反應的不可逆而使電極電位偏離平衡值的現象稱為電極的極化。根據實驗測出的數據來描述電流密度與電極電位之間關系的曲線稱為極化曲線，如圖所示。

圖 金屬極化曲線

ab.活性溶解區； b.臨界鈍化點； bc.鈍化過渡區;   cd.鈍化穩定區;   de.超(過)鈍化區

金屬的陽極過程是指金屬作為陽極時，在一定的外電勢下發生的陽極溶解過程，如下式所示：

M   →   Mⁿ⁺   +   ne^-    

此過程只有在電極電位大于其熱力學電位時才能發生。陽極的溶解速度隨電位變正而逐漸增大，這是正常的陽極溶出，當陽極電

位正到某一數值時，其溶解速度達到一值。此后陽極溶解速度隨著電位變正，反而大幅度的降低，這種現象稱為金屬的鈍化現象。

圖13-1曲線表明，電位從a點開始上升（即電位向正方向移動），電流密度也隨之增加；電位超過b點以后，電流密度迅速減至很小，這是因為在金屬表面上生成了一層電阻高、耐腐蝕的鈍化膜；到達c點以后，電位再繼續上升，電流仍保持在一個基本不變的很小的數值上；電位升到d點后，電流又隨電位的上升而增大。 從a點到b點的范圍稱為活性溶解區；b點到c點稱為鈍化過渡區；c點到d點稱為鈍化穩定區；d點以后稱為過鈍化區。對應于c～d段的電流密度稱為維鈍電流密度。如果對金屬通入維鈍電流，再用維鈍電流保持其表面的鈍化膜不消失，則金屬的腐蝕速度將大大降低，這就是陽極保護的基本原理。

2．影響金屬鈍化過程的幾個因素

影響金屬鈍化過程及鈍化性質的因素，可歸納為以下幾點：

(1) 溶液的組成。在中性溶液中，金屬一般比較容易鈍化，而在酸性或某些堿性溶液中，則不易鈍化；溶液中鹵素離子（特別是Cl^－）的存在，能明顯地阻止金屬的鈍化；溶液中存在某些具有氧化性的陰離子（如CrO₄^2-）則可以促進金屬的鈍化。

(2) 金屬的化學組成和結構。各種純金屬的鈍化能力不盡相同，例如鐵、鎳、鉻三種金屬的鈍化能力為鉻＞鎳＞鐵。因此，添加鉻、鎳可以提高鋼鐵的鈍化能力及鈍化的穩定性。

(3) 外界因素（如溫度、攪拌等）。一般來說，溫度升高以及攪拌加劇，可以推遲或防止鈍化過程的發生，這與離子擴散有關。

3．極化曲線的測量

恒電位法：將工作電極上的電位控制在某一數值上，然后測量對應于該電位下的電流。由于電極表面狀態在未建立穩定狀態之前，電流會隨時間而改變，故一般測出來的曲線為“暫態”極化曲線。在實際測量中，常采用的控制電位測量方法有下列兩種：

靜態法：將電極電位較長時間地維持在某一恒定值，同時測量電流隨時間的變化，直到電流值基本上達到某一穩定值。如此每隔20～50 mV逐點地測量各個電極電位下的穩定電流值，即可獲得完整的極化曲線。

(2) 動態法：控制電極電位以較慢的速度連續地改變（掃描），并測量對應電位下的瞬時電流值，并以瞬時電流與對應的電極電位作圖，獲得整個的極化曲線。掃描速度（即電位變化的速度）應較慢，使所測得的極化曲線與采用靜態法的接近。

比較上述兩種測量方法，靜態法測量結果較接近穩態值，但測量的時間較長；而動態法距穩態值相對較差，但測量的時間較短，故在實際工作中，常采用動態法來進行測量。

恒電流法：將工作電極的電流恒定在某定值下，測量其對應的電極電位，得到的極化曲線。但恒電流法所得到的陽極極化曲線不能完整地描繪出碳鋼的溶解和鈍化的實際過程。

本實驗采用恒電位方式。

三、儀器與藥品

WHHD-2恒電位儀1臺；        碳鋼電極（工作電極）1支；

飽和甘汞電極（參比電極）1支；   鉑電極（輔助電極）1支；

100mL三口電解池1只；            50mL量筒2只（公用）；

飽和碳酸氫銨溶液；                  濃氨水等。

四、實驗步驟

1. 用金相砂紙將工作電極磨光，再用絨布拋光成鏡面，用脫脂棉沾丙酮除油。電極除一個工作面外，其余各面均用環氧樹脂封住。

2. 打開恒電位儀開關，預熱15min，確認IR補償旋鈕逆時針到0，IR補償開關處于彈出狀態。旋轉“菜單/微調”旋鈕和輸出調節旋鈕，使儀器電位為0，調節“調零”旋鈕，使儀器電流為0。

3. 用量筒分別量取30mL飽和碳酸氫銨溶液和30mL濃氨水，加至100mL三口電解池中。固定電解池于鐵架臺上，將工作電極（碳鋼電極）、鉑電極、甘汞電極插入電解池中，工作電極居中。

4. 將恒電位儀的接線夾分別與碳鋼電極（工作電極）、鉑電極（輔助電極）、甘汞電極（參比電極）連接，檢查，注意不要接錯。

5. 設定恒電位儀模式為恒電位，輸出為參比，電壓量程VL為AUTO，電流量程AL為“20mA”，工作方式為“參比”，先測量“參比”對“研究”電極的自腐電位(電壓表數字應在-0.88V左右為合格，否則需要重新處理工作電極)。

6. 將工作方式設為“恒電位”，輸出為假負載，調整輸出調節和菜單/微調旋鈕，至電位值為自腐電位（約-0.88V），然后將工作方式設為“恒電位”，輸出方式為“電解槽”，從自腐電位開始，每次改變20mV，恒定一段時間，測量其相應的電流值；至電位為1.0V為止。

7. 實驗完畢，先將輸出方式設定為假負載，再關掉恒電位儀電源，取出電極，清洗儀器。

五、數據記錄與處理

1．將實驗數據列成表格。

表1       日期：                   室溫：                 大氣壓：                 

2．以電流密度為縱坐標，電極電位(相對于參比電極)為橫坐標，繪出陽極極化曲線。

3．討論所得實驗結果及曲線的意義，指出φ_鈍化及i_鈍化的值。

六、注意事項

1．按照實驗要求，嚴格進行工作電極表面的處理。

2．必須先測量“參比”對“工作”電極的自腐電勢，合格時方能開始下一步的恒電位測定工作。

3．恒電位儀工作時，嚴禁將工作電極與輔助電極接線夾短路。

七、思考題

1．測定陽極極化曲線為什么要用恒電位法？

2．陽極保護的基本原理是什么?

（實驗二 ）動態法陽極極化曲線的方法

利用電腦軟件和恒電位儀的動態掃描功能，可以對電極的鈍化過程進行伏安循環掃描。只是實驗步驟與靜態法不同，但是可以直接獲取實驗曲線。

實驗步驟

1. 用金相砂紙將工作電極磨光，再用絨布拋光成鏡面，用脫脂棉沾丙酮除油。電極除一個工作面外，其余各面均用環氧樹脂封住。

2. 打開恒電位儀開關，預熱15min，確認IR補償旋鈕逆時針到0，IR補償開關處于彈出狀態。旋轉“菜單/微調”旋鈕和輸出調節旋鈕，使儀器電位為0，調節“調零”旋鈕，使儀器電流為0。

3. 用量筒分別量取30mL飽和碳酸氫銨溶液和30mL濃氨水，加至100mL三口電解池中。固定電解池于鐵架臺上，將工作電極（碳鋼電極）、鉑電極、甘汞電極插入電解池中，工作電極居中。

4. 將恒電位儀的接線夾分別與碳鋼電極（工作電極）、鉑電極（輔助電極）、甘汞電極（參比電極）連接，檢查，注意不要接錯。

5. 設定恒電位儀模式為恒電位，輸出為參比，電壓量程VL為AUTO，電流量程AL為“20mA”，工作方式為“參比”，先測量“參比”對“研究”電極的自腐電位(電壓表數字應在-0.88V左右為合格，否則需要重新處理工作電極)。

6. 打開電腦上的恒電位儀記錄軟件，選擇好串口號，設置電位坐標為-1000mV至1000mV，電流坐標為-2mA至2mA，并點擊開始，看軟件能否記錄數據并繪制圖形，如果不能繪制圖形和顯示數據，則需檢查儀器與電腦的連接線。確認可以繪制圖形后，點擊停止記錄。

7. 將恒電位儀工作方式設為“恒電位”，輸出為假負載，調整輸出調節和菜單/微調旋鈕，至電位值為自腐電位（約-0.88V），然后將工作方式設為“恒電位”，輸出方式為“電解槽”，選擇“更多”，進入掃描設置界面，選擇掃描方式為單次，起始電位為-0.890V，終止電位為1.000V，速度為3（mV/s），然后選擇運行，立刻按下電腦軟件上的“開始記錄”按鈕，即可記錄下完整的碳鋼鈍化曲線。

8. 在電位掃描到1.000V或者達到預定的曲線后，立刻按下“菜單/微調”旋鈕，進入掃描控制界面并選擇“關閉”，停止掃描，并在電腦上點擊“停止采集”按鈕，停止記錄圖形并保存數據。然后再次按下恒電位儀的“菜單/微調”旋鈕，設置輸出為“假負載”，并運行。

9. 實驗完畢，關掉恒電位儀電源，取出電極，清洗儀器。

說明：

1號：電流輸出   2號：電壓輸出   3號：工作電極   4號：輔助電極   5號：參比電極   6號：掃描輸出   7號：外輸出   8號：地線

八、參考文獻：

    南京大學出版社：物理化學實驗   復旦大學物化教學實驗   山東大學物化教學實驗

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