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凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)-實(shí)驗(yàn)報(bào)告-所用儀器南大萬(wàn)和FPD-3A凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)裝置

來源:南京南大萬(wàn)和科技有限公司   2022年05月04日 09:08  
9.jpg

產(chǎn)品型號(hào):FPD-3A

產(chǎn)品編號(hào):FPD-3A


產(chǎn)品詳細(xì)介紹:

凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1.用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。

2.掌握用貝克曼法測(cè)定溶液凝固點(diǎn)降低的方法。

3.能熟練地調(diào)節(jié)和使用精密電子溫差測(cè)量?jī)x。

4.訓(xùn)練間接誤差計(jì)算方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

   理想稀薄溶液具有依數(shù)性。凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。即對(duì)一定量的某溶劑,其理想稀薄溶液凝固點(diǎn)下降的數(shù)值只與所含溶質(zhì)的粒子數(shù)目有關(guān),而與溶質(zhì)的特性無(wú)關(guān)。

假設(shè)溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生締合和分解,也不與固態(tài)純?nèi)軇┥晒倘荏w,則由熱力學(xué)理論出發(fā),可以導(dǎo)出理想稀薄溶液的凝固點(diǎn)降低?Tf與溶質(zhì)質(zhì)量摩爾濃度bB之間的關(guān)系:

                        (1

                 

                               (2

由此可導(dǎo)出計(jì)算溶質(zhì)摩爾質(zhì)量MB的公式

                              (3

以上幾式中,

    ——分別為純?nèi)軇⑷芤旱哪厅c(diǎn),K

    mAmB——分別為溶劑、溶質(zhì)的質(zhì)量kg;

    Kf一一溶劑的凝固點(diǎn)下降常數(shù),K·kg·mol-1 ;

MB——溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量,kg·mol-1.

若已知Kf,測(cè)得?Tf,便可用(3)式求得MB。也可由(2)式通過?Tf-mB,線性回歸以斜率求得MB

凝固點(diǎn)降低的測(cè)定方法有下列幾種:

1.平衡法

這是最準(zhǔn)確的方法。先測(cè)純?nèi)軇┑囊后w和因體兩相平衡的溫度,再測(cè)溶液與純?nèi)軇┕腆w兩相平衡的溫度,同時(shí)取一定量平衡時(shí)之液相,分析其濃度。

2.Rast

樟腦的Kf值特別大,因此很容易得到較大的?Tf,,這樣便可用普通溫度計(jì)測(cè)定凝固點(diǎn)降低。

3.貝克曼法〔即過冷法)

    本實(shí)驗(yàn)即采用此法。

過冷法是將液體逐漸冷卻,當(dāng)液體溫度到達(dá)或稍低于其凝固點(diǎn)時(shí),由于新相形成需要一定的能量,故結(jié)晶并不析出,這就是所謂過冷現(xiàn)象。若此時(shí)加以攪拌或加入品種,促使晶核產(chǎn)生,則大量晶體會(huì)很快形成,并放出凝固潛熱,使系統(tǒng)溫度迅速回升。溫度上升的點(diǎn)即為凝固點(diǎn)。對(duì)純?nèi)軇﹣碚f,在定壓條件下凝固點(diǎn)是固定不變的,因?yàn)榇藭r(shí)自由度為0,見圖4—1(a),待純?nèi)軇┤磕毯鬁囟炔艜?huì)下降。而溶液的凝固點(diǎn)則不是一個(gè)恒定值。若將溶液逐步冷卻,其冷卻曲線與純?nèi)軇├鋮s曲線不同,見圖4—1(b)。因此測(cè)量溶液凝固點(diǎn)時(shí),決不能過冷太多。如過冷很多則應(yīng)測(cè)出冷卻曲線,按圖4—1(b)所示的方法進(jìn)行校正。

   

三、儀器與藥品   生產(chǎn)廠家   南大萬(wàn)和

詳見 /_d269356633.htm      /product_view.asp?id=59

FPD-2A凝固點(diǎn)降低試驗(yàn)裝置:

JDW-3F精密溫差測(cè)量?jī)x   FPD-2A凝固點(diǎn)(冰點(diǎn)儀)攪拌裝置 凝固點(diǎn)下降專用玻璃,南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所專用實(shí)驗(yàn)軟件

FPD-3A凝固點(diǎn)降低試驗(yàn)裝置:

JDT-4B精密溫度溫差測(cè)量?jī)x(含加接口)FPD-2A凝固點(diǎn)(冰點(diǎn)儀);攪拌裝置,凝固點(diǎn)下降專用玻璃,南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所專用實(shí)驗(yàn)軟件

凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)裝置1套;精密電子溫差測(cè)量?jī)x、普通溫度計(jì)(0一25℃)各1支;25m1移液管1支;分析天平l臺(tái),放大鏡1個(gè)。

分析純的苯、萘。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.調(diào)節(jié)精密電子溫差測(cè)量?jī)x

按照附錄中儀器3的方法調(diào)節(jié)精密電子溫差測(cè)量?jī)x,使純苯的凝固點(diǎn)5.5位于精密電子溫差測(cè)量?jī)x的3附近。

2.安裝實(shí)驗(yàn)裝置

圖4—2為凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)裝置。冰水浴槽中裝入三分之二的冰和三分之一的水,使浴槽溫度在2以下。用移液管取25ml分析純的苯放入內(nèi)套管里。注意冰水面要高于內(nèi)套管中的苯液面。將精密電子溫差測(cè)量?jī)x擦干插入內(nèi)套管,檢查攪拌棒,使它能上下自由運(yùn)動(dòng)而不摩擦溫度計(jì)。

3.測(cè)定純?nèi)軇┍降哪厅c(diǎn)

    先測(cè)近似凝固點(diǎn)。將內(nèi)套管直接浸入冰水浴中,快速攪拌。當(dāng)液溫下降幾乎停頓時(shí),取出內(nèi)套管,放入外套管內(nèi)繼續(xù)攪拌,記下最后穩(wěn)定的溫度值,即是近似凝固點(diǎn)。不必重復(fù)。

取出內(nèi)套管,不斷攪拌,用手微熱,使結(jié)晶*熔化。將內(nèi)套管在冰水中浸一下后立即放入外套管內(nèi),快速攪拌,此時(shí)苯液溫度下降。當(dāng)溫度降至凝固點(diǎn)以上0.2時(shí)停止攪拌,液溫繼續(xù)下降。過冷到凝固點(diǎn)以下0.5時(shí)迅速攪拌,溫度先下降后迅速上升,用放大鏡讀出穩(wěn)定的溫度,即為苯的凝固點(diǎn)。重復(fù)測(cè)定,直到取得三個(gè)偏差不超過± 0.005的數(shù)據(jù)為止。

4.測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)

用分析天平稱量約0.3g的萘片,放入內(nèi)套管并攪拌.使萘片全部溶解。同上法先測(cè)定溶液的近似凝固點(diǎn),再準(zhǔn)確測(cè)定凝固點(diǎn)。測(cè)定過程中過冷不得超過0.2

苯液用畢須倒入回收瓶。

5.苯的密度

   苯的密度可以下面的經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算

ρ/(kg·m-3)=900.05-1.0636×(t/℃)+0.0376×10-3×(t/℃)

   五、關(guān)鍵操作及注意事項(xiàng)

   1.實(shí)驗(yàn)所用的內(nèi)套管必須潔凈、干燥。調(diào)好精密電子溫差測(cè)量?jī)x后一定要先擦去水銀球上的水,然后再插入已經(jīng)冷卻的內(nèi)套管。

   2.苯易揮發(fā),對(duì)結(jié)果有較大影響,因此要先做好準(zhǔn)備工作再移液,并要馬上蓋好塞子。

3.冷卻過程中的攪拌要充分,但不可使攪拌槳超出液面,以免把樣品濺在器壁上。

4.結(jié)品必須*熔化。在熔化過程中切勿使精密電子溫差測(cè)量?jī)x溫升過高、水銀球超過頂端。

六、數(shù)據(jù)處理

1.計(jì)算萘的摩爾質(zhì)量,并與文獻(xiàn)值比較,求其百分誤差。若誤差超過±3%,實(shí)驗(yàn)須重做。注意精密電子溫差測(cè)量?jī)x測(cè)出的?Tf要校正。校正方法見附錄中儀器3。

2.考慮稱量、移液和溫度測(cè)量三項(xiàng)誤差來源,進(jìn)行誤差計(jì)算,并分析主要誤差來源。

七、思考與討論

   1.原理中計(jì)算公式的導(dǎo)出作了哪些近似處理,如何判斷本實(shí)驗(yàn)中這些假設(shè)的合理性?

   2.本實(shí)驗(yàn)所使用的測(cè)溫儀器精密電子溫差測(cè)量?jī)x的設(shè)計(jì)思想是什么?請(qǐng)?zhí)岢銎渌鼫y(cè)溫方案。

   3.測(cè)定溶液凝固點(diǎn)時(shí)若過冷程度太大對(duì)結(jié)果有何影響?溶液系統(tǒng)和純?nèi)軇┫到y(tǒng)的自由度各為多少?

   4.外套管的功用是什么?

參考文獻(xiàn):南京大學(xué)出版社   物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)   復(fù)旦大學(xué)物化實(shí)驗(yàn)   山東大學(xué)物化實(shí)驗(yàn)   南京南大萬(wàn)和科技有限公司網(wǎng)站


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