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國季標準ISO水質總有機碳(TOC)和溶解性有機碳(DOC)指南

來源:北京北廣精儀儀器設備有限公司   2021年08月17日 14:21  

國季標準ISO水質總有機碳(TOC)和溶解性有機碳(DOC)指南

總有機碳(Total  Organic  Carbon)即溶解和未溶解的有機物所含的碳的總和但是不能給出有機物的性質。

在分析或試驗之前應該有效地去除同TOC混在一起的無機碳,或者先一起測定然后在最終結果中減去無機碳。

由于有機物的碳含量范圍可以十分寬廣,研究者選用的方法和儀器應考慮到試樣的碳含量。范圍和應用領域,本國季標準給出了測驗TOC在各種水中的濃度的方法的試驗準則。

它包括對有機碳濃度從0.11000mg/L的水試樣的定義、干擾、試劑和預處理。而對于較高濃度的試樣則適當稀釋后再進行分析。

在特殊情況下樣品有必要進行預處理,例如破碎水樣中的較大塊的物質以防止堵塞儀器。本標準并不解決研究時所遇到的設備方面的問題。

除了純有機碳,試樣還含有CO2和碳酸鹽。在TOC試驗之前無機碳應通過不含CO2及有機物的氣體清除。

或者測量總碳量及總CO2后,通過TOC將從TC中減去總CO2后得出,這種方法最合適于總CO2量少于TOC的試樣。

而該物質中所含有的碳的數量即為溶解性有機碳。原理通過燃燒氧化,加入適當氧化物或紫外線照射等,使水中的有機碳氧化CO2。

水均勻蒸餾水或機制純凈水(去離子水)。本標準中提到的試劑只是在大多數TOC測定法中應用的試劑。

總碳(TC):在水中以有機、無機、及單質形式存在的碳的數量。總無機碳(TIC):在水中以單質碳、二氧化碳、碳化物、碳硅化合物,青化物、氰酸鹽、異氰酸鹽等形式存在的碳的數量。


揮發性有機物如苯、甲苯、環己烷、氯仿等,在通入CO2時會揮發損失,這些物質的TOC試驗就必須在封裝環境中進行或采取其它辦法。

氧化成的CO2可以通過直接方法或還原成甲烷進行分析。除此外,下面的方法也可以用于測定CO2:紅外光譜、滴定法、熱導法(TCD)、導電法。


電量分析法(庫侖滴定法)、CO2傳感器和將CO2還原成CH4后用離子焰(FID)。試劑在本標準中,使用的試劑均為分析級試劑。

總有機碳(TOC):在水中溶解或分散的有機碳的數量。3.4溶解性有機碳(DOC):處于水中的有機物質,該物質能夠通過孔徑為0.45mm的過濾器。



如果有重質碳、碳化物、青化物、氰酸鹽和異氰酸鹽等物質的話,在實驗過程中和有機碳一起處理。ISO5667-3水質-樣品-第三部分-準備及處理。

不包括在有些情況下,按生產商的指導進行預處理時也會用到其他試劑。測定中用來稀釋試樣的水中含有的TOC引起的誤差相對于試樣的TOC來說是可以忽略的。



紫外線法僅以氧氣作為氧化源,僅現用于不存在顆粒物污染的水樣,無機碳則通過酸化、吹洗除去或單獨進行分析。

預處理地方法依賴于試樣TOC的濃度,要使用的預處理方法與試樣TOC濃度的關系列于表1

1  水樣預處理方法

試樣TOC(mg/L碳)

稀釋用水中的TOC(mg/L碳)

水處理方法舉例

<10

0.1

UV處理、蒸汽法、冷凝

10~100

0.5

KMnO4/K2Cr2O7

>100

1

用蒸餾水

鄰苯二甲酸氫鉀:原始濃度C(有機碳)=1000mg/L,在一個1000mg/L刻度的曲頸瓶中放入2.125C8H5KO4(低于120℃干燥2小時)。

加入700mL水溶解后稀釋至刻度處,這個溶液放在密封的瓶子中在冰箱里大約可存放兩個月。鄰苯二甲酸氫鉀:標準濃度C(有機碳)=100mg/L

100mL原始濃度溶液放在1000mg/L刻度曲頸瓶中,用水稀釋到刻度處混合均勻。此溶液密封后放在冰箱中約可保存一周。

無機碳分析用標準溶液C(無機碳)=1000mg/L,在1000mL刻度曲頸瓶中放入4.41g  Na2CO3285℃干燥1勻化必須檢驗效果。如果需要測試的只是可溶性有機物質(DOC)用0.45um的半透膜過濾。

再用熱水沖洗,直到不再有有機物剩余為止。操作步驟校準,在使用相對法時,必須有一條校準曲線。

而使用決對法如酸化法或庫侖滴定法時校正曲線用于校正儀器,可以對適當濃度的原始溶液或標準溶液進行分析以求得校準曲線。

為了得到10mg/LTOC濃度水平標準溶液,可在如下操作:從原始溶液中制取一系列至少5份標準試樣。

加入約500mL水溶解,再加入3.50克NaHCO3(用硅膠干燥)然后用水稀釋到刻度處。這瓶溶液在室溫保存。

試樣就要進行均化處理,如用效率足夠高的超聲波儀,

水試樣要裝在干凈的玻璃瓶內并裝滿。如果必須貯存試樣,可在4℃的冰箱時存放。若打算測定細菌活性。

可將試樣酸化至PH=2的酸性狀態如用磷酸。試樣要在一周內分析。試樣預處理,如果試樣不均勻,且通過振蕩也無法取得有代表性的試樣時。

TOC測試儀器,勻質儀器,如超聲波儀或磁力攪拌器,用來使需分散的物質迅速達到。取樣參看ISO5667-3。

補充試劑可以被其它穩定化合物代替,只要它們能夠滿足滴定的需要。非揮發酸用來驅出CO2,如0.5mol/l的H3PO4。氣體:空氣、氮氣(不含CO2和有機雜質)。

取樣時,應確定所收集的樣品具有代表性(在取不溶物時,此點更為重要)。并注意小心不要使試樣被有機物污染。


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