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物質(zhì)在物理變化和化學(xué)變化過程中往往會伴隨著熱效應(yīng),放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓的變化。差熱分析儀就是測定在同一受熱條件下,測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。
DSC差示掃描量熱儀是在程序控制溫度的情況下,測量輸出物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。我公司儀器為熱流型差示掃描量熱儀,縱坐標(biāo)是試樣與參比物的熱流差,單位為mJ/s。橫坐標(biāo)是時間(t)或者溫度(T),自左向右為增長(不符合此規(guī)定應(yīng)注明)。
試樣與參比物放入坩堝后,按一定的速率升溫,如果參比物和試樣熱容大致相同,就能得到理想的掃描量熱分析圖。
圖中T是由插在參比物上的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線。如果試樣無熱效應(yīng)發(fā)生,那么試樣與參比物間△T=0,則出現(xiàn)如曲線上AB、DE、GH那樣平滑的基線。當(dāng)有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物,則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之,則出現(xiàn)向上的EFG放熱峰。
圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應(yīng)的大小和正負(fù)。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關(guān)外還與樣品變化過程中的動學(xué)因素有關(guān),所測得的結(jié)果比理想曲線復(fù)雜得多。
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