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| 《中國藥典》2015版--9000指導原則 | |||||
| 章節/名稱 | 細分項 | 要求 | 所需設備 | 對所需設備的理解 | |
| 9001 原料藥物與制劑穩定性 | 一 、 原料藥物 ( 一 ）影響因素試驗 | ( 1 )高溫試驗供試品開口置適宜的潔凈容 器中，60℃溫度下放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩定性重點考察項目進行檢測。若供試品含量低于規定限度則在40℃條件下同法進行試驗。若60℃無明顯變化，不再進行40℃試驗 。 | 培養箱或干燥箱 | ||
| ( 2 )高濕試驗供試品開口置恒濕密閉容器中，在25℃分別于相對濕度90%±5%條件下 放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩定 性重點考察項目要求檢測，同時準確稱量試驗前后供試品的重量，以考察供試品的吸濕潮解性能。若吸濕增重5%以上，則在相對濕度75%±5%條件下，同法進行試驗；若吸濕增重5%以下，其他考察項目符合要求，則不再進行此項試驗。恒濕條件可在密閉容器如干燥器下部放置飽和鹽溶液，根據不同相對濕度的要求，可以選擇NaCl飽和溶液（相對濕度75%士 1 % ,15.5?60℃) ，KNO3飽和溶液(相對濕度92.5% ,25℃)。 | 恒溫恒濕箱或培養箱+溶液 | 溶液配比寫入說明書 | |||
| ( 3 )強光照射試驗供試品開口放在裝有日光燈的光照箱或其他適宜的光照裝置內 ，于照度為4500lx±500lx的條件下放置10天，于第5天和第10天取樣，按穩定性重點考察項目進行檢測，特別要注意供試品的外觀變化 。 關于光照裝置，建議采用定型設備“可調光照箱”，也可用光櫥，在箱中安裝日光 燈數支使規定照度。箱中供試品臺高度可 以調節，箱上方安裝抽風機以排除可能產生的熱量 ，箱上配有照度計，可隨時監測箱內照度，光照箱應不受自然光的干擾，并保持照度恒定，同時防止塵埃進人光照箱內 。 | 光櫥、光照培養箱 | 光照培養箱裝有照度計 | |||
| 一 、 原料藥物 ( 二 )加速試驗 | 此項試驗是在加速條件下進行。其目的是通過加速藥物的化學或物理變化，探討藥 物的穩定性 ，為制劑設計、包裝、運輸、貯存提供必要的資料。供試品要求3批，按市售包裝，在溫度40℃±2℃、相對濕度 75%±5%的條件下放置6個月 。所用設備應 能控制溫度±2℃、相對濕度士5%， 并能對真實溫度與濕度進行監測。在試驗期間第1個月、2個月、3個月、6個月末分 別取樣一次，按穩定性重點考察項目檢測。在上述條件下，如6個月內供試品經檢測不符合制訂的質量標準，則應在中間條件下即在溫度30℃±2℃ 、相對濕度65%±5%的情況下（可用 Na2Cr04飽和溶液，30℃，相對濕度64.8%)進行加速試驗，時間仍為6個月。加速試驗，建議采用隔水式電熱恒溫培養箱(20?60℃）。箱內放置具有一定相對濕度飽和鹽溶液的干燥器，設備應能控制所需溫度，且設備內各部分溫度應該均勻，并適合長期使用。也可采用恒濕恒溫箱或其他適宜設備。 對溫度特別敏感的藥物，預計只能在冰箱中（4?8℃)保存，此種藥物的加速試驗，可在溫度25℃士2℃、相對濕度60%士10%的條件下進行，時間為6個月。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩定箱或人工氣候箱或培養箱+溶液、冷藏箱 | 溶液配比寫入說明書 | ||
一 、 原料藥物 ( 三 ）長期試驗 | ( 三 ）長期試驗 長期試驗是在接近藥物的實際貯存條件下進行，其目的是為制定藥物的有效期提供依據。供試品3批，市售包裝，在溫度25C±2℃，相對濕度60%±10% 的條件下放置12個月，或在溫度30℃±2℃ 、相對濕度65%±5%的條件下放置12 個月，這是從我國南方與北方氣候的差異考慮的，至于上述兩種條件選擇哪一種由研究者確定。每3個月取樣一次，分別于0個月、3個月、6個 月、9個月、12個月取樣按穩定性重點考察 項目進行檢測。12個月以后，仍需繼續考察，分別于18個月、24個月、36個月，取樣進行檢測 。將結果與0個月比較，以確 定藥物的有效期 。由于實驗數 據的分散 性，一般應按95%可信限進行統計分析，得出合理的有效期。如3批統計分析結果差 別較小，則取其平均值為有效期，若差別 較大則取其短的為有效期。如果數據表明 ，測定結果變化很小，說明藥物是很穩定的，則不作統計分析。 對溫度特別敏感的藥物，長期試驗可在溫度6℃±2℃的條件下放置12個月，按上述時間要求進行檢測，12個月以后，仍需按規定繼續考察，制訂在低溫貯存條件下的有效期。 長期試驗采用的溫度為25℃±2℃、相對濕 度為60%±10% ,或溫度30℃±2℃、相對濕度65%±5%，是根據氣候帶制定的。中國總體來說屬亞熱帶，部分地區屬濕熱帶，故長期試驗采用溫度為25℃±2℃、相 對濕度為60%±10%，或溫度30℃±2℃ 、相對濕度65%±5%，與美、日、歐協調委員會(ICH)采用條件基本是一致的。 原料藥物進行加速試驗與長期試驗所用包裝應采用模擬小桶，但所用材料與封裝條件應與大桶一致 。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩定箱或人工氣候箱 | |||
二 、藥物制劑 ( 一)影響因素試驗 | 藥物制劑進行此項試驗的目的是考察制劑處方的合理性與生產工藝及包裝條件。供試品用1批進行，將供試品如片劑、膠囊劑、注射劑（注射用無菌粉末如為西林瓶裝，不能打開瓶蓋，以保持嚴封的 完整性），除去外包裝，置適宜的開口容器中，進行髙溫試驗、高濕度試驗與強光照射試驗，試驗條件、方法、取樣時間與原料藥相同。 | 培養箱或干燥箱、恒溫恒濕箱或培養箱+溶液、光照培養箱 | |||
二 、藥物制劑 ( 二 )加 速 試 驗 | 此項試驗是在加速條件下進行，其目的是通過加速藥物制劑的化學或物理變化，探討藥物制劑的穩 定性，為處方設計、工藝改進、質量研究、包裝改進、運輸、貯存提供必要的資料。供試品要求3批 ，按市售包裝，在溫度40℃±2℃、相對濕度75%±5%的條件下放置6個月。所用設備應能控制溫度士2℃、相對濕度士5%，并能對真實溫度與濕度進行監測。在試驗期間第1個月、2個月、3個月、6個月末分別取樣一次，按穩定性重點考察項目檢測。在上述條件下，如6個月內供試品經檢測不符合制訂的質量標準，則應在中間條件下即在溫度 30℃±2℃、相對濕度65%±5%的情況下進行加速試 驗，時間仍為6個月6溶液劑、混懸劑、乳劑、注射液等含有水性介質的制劑可不要求相對濕度。試 驗所用設備與原料藥物相同。 對溫度特別敏感的藥物制劑，預計只能在冰箱( 4 ?8℃)內保存使用，此類藥物制劑的加速試驗，可在溫度25℃±2 ℃.相對濕度60%±10%的條件下進行，時間為6個月。 乳劑、混懸劑、軟膏劑、乳膏劑、糊劑、凝膠劑、*劑、栓劑、氣霧劑、泡騰片及泡騰顆粒宜直接采用溫 度30℃±2℃、相對濕度65%±5%的條件進行試驗，其他要求與上述相同。對于包裝在半透性容器中的藥物制劑，例如低密度聚乙烯制備的*、塑料安瓿、眼用制劑容器等，則應在溫度40℃±2℃、相對濕度25%±5%的條件（ 可用CH3COOK·1.5H20飽和溶液)進行試驗 。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩定箱或人工氣候箱或培養箱+溶液、冷藏箱 | 溶液配比寫入說明書 | ||
二 、藥物制劑 ( 三 ） 長期試驗 | 長期試驗是在接近藥品的實際貯存條件下進行，其目的是為制訂藥品的有效期提供依據。供試品3批，市售包裝，在溫度25℃±2℃、相對濕度60%±10%的條件下放置12個月，或在溫度30℃±2℃、相對濕度65%±5%的條件下放置12個月，這是從我國南方與北方氣候的差異考慮的，至于上述兩種 條件選擇哪一種由研究者確定。每3個月取樣一次，分別于0個月、3個月、6個月、9個月、12個月取樣，按穩定性重點考察項目進行檢測。12個月以后，仍需繼續考察，分別于18個月、24個月、36 個月取樣進行檢測。將結果與0個月比較以確定藥品的有效期 。由于實測數據的分散性，一般應按 95%可信限進行統計分析，得出合理的有效期。如3批統計分析結果差別較小，則取其平均值為有效 期限。若差別較大，則取其短的為有效期。數據表明很穩定的藥品，不作統計分析。對溫度特別敏感的藥品，長期試驗可在溫度6℃±2℃的條件下放置12個月，按上述時間要求進行檢測，12個月以后，仍需按規定繼續考察，制訂在低溫貯存條件下的有效期。 對于包裝在半透性容器中的藥物制劑，則應在溫度25℃±2℃、相對濕度40%±5%，或30℃±2℃、相對濕度35%±5%的條件進行試驗，至于上述兩種條件選擇哪一種由研究者確定。 | 恒溫恒濕箱或藥品穩定箱或人工氣候箱、冷藏箱 | 低濕部分需改進 | ||
| 9013 緩釋 、控釋和遲釋制劑指導原則 | 二、體外釋放度試驗 2. 溫度控制 | 緩釋、控釋、遲釋制劑模擬體溫應控制在37℃±0.5℃, 但貼劑應在32℃±0.5℃模擬表皮溫度。 | 電熱板 | ||
| 9015 藥品晶型研究及晶型質量控制指導原則 | 3. 晶型物質狀態的穩定性 | 根據穩定性試驗項下的影響因素試驗方法和條件，考察晶型物質狀態對高溫、髙濕、光照條件的穩定性；采用壓力方法考察晶型物質狀態對壓力的穩定性，觀察晶型物質狀,是否發生轉晶現象 。 | |||
| 9103 藥物引濕性試驗 指導原則 | 藥物的引濕性是指在一定溫度及濕度條件下該物質吸收水分能力或程度的特性。供試品為符合藥品質量標準的固體原料藥，試驗結果可作為選擇適宜的藥品包裝和貯存條件的參考。 具體試驗方法如下： 1.取干燥的具塞玻璃稱量瓶（外徑為50mm，髙為15mm) ,于試驗前一天置于適宜的25℃±1℃恒溫 干燥器(下部放置氯化銨或硫酸銨飽和溶液）或人工氣候箱（設定溫度為25℃±1℃，相對濕度為80%士2%)內，精密稱定重量（m1）。 2.取供試品適量，平鋪于上述稱量瓶中，供試品厚度一般約為1mm，精密稱定重量（m2) 。 3.將稱量瓶敞口，并與瓶蓋同置于上述恒溫恒濕條件下24小時 。 4.蓋好稱量瓶蓋子，精密稱定重量(m3) 。增重百分率= （m3-m2）/(m2-m1）× 5.引濕性特征描述與引濕性增重的界定 潮解：吸收足量水分形成 液體。 極/具引濕性：引濕增重不小于15% 。 有引濕性：引濕增重小于15%但不小于2%。 略有引濕性：引濕增重小于2%但不小于0.2%。 無或幾乎無引濕性：引濕增重小于0.2%。 | 生化培養箱+溶液或人工氣候箱或藥品穩定箱或恒溫恒濕箱 | |||
| 9106基于基因芯片的藥物評價技術與 方法指導原則 | 生 物 樣 本 處理 | 應盡量使用無菌、一次性塑料制品，巳標明不含有核糖核酸酶（ RNase-free) 且未開封過的塑料 制品；在試劑中可適當加入一定量的RNA穩定劑；盡量確定每次處理樣本的大數量，減少處理過 程對RNA整體性的影響；需要對影響RNA質量的多個因素進行評價：如樣品量等。在收集到生物樣本啟，能即刻進行RNA制備工作，若需暫時儲存，則應以液氮將生物樣本急速冷凍后，儲存于-80℃冰箱中。在制備RNA時，將儲存于冷凍柜的材料取出，立即以加人液氮研磨的方式打破細胞。不可先行解凍，以避免RNase的作用 。 | 超低溫冰箱 | ||
| 9107 中藥材DNA條形碼分子鑒定法指導原則 | 二、測定步驟 2.DNA提取 | 根、根莖、莖木類、皮類通常根和根莖組織中多酚、多糖含量高，在研磨時多酚極易氧化成醌類，使DNA帶有一定顏色，在純化過程中很難去除，影響后續的PCR反應，所以在提取根及根莖類藥材DN A時一定要注意多糖、多酚的去除，提取此類藥材DNA時水浴時間一般為90分鐘，對于質地堅硬的根 、根莖類和莖木類藥材，可以延長水浴時間并降低水浴溫度，如 56℃水浴8?12小時，使得DNA充分釋放到緩沖溶液中。此外，根莖類藥材由于富含纖維和淀粉等貯藏物質，需加大樣品量才能提取 到足量DNA, 可用大體積離心管(5ml或15ml)抽提。皮類中藥材組織中富含薄壁組織和纖維等，加液氮不易研磨成細粉，需適當增加樣品量，同時應增加牙巰基乙醇和PVP的使用量。葉、花、全草類該 類藥材采用試劑盒法一般都能成功提取其DNA，對于保存時間較久的葉、花、全草類藥材可適當增 加水浴時間，同時適當降低水浴溫度，如56℃水浴8?12小時。 果實、種子類果實及種子類中藥材中多富含油脂，研磨時易被氧化，且易黏著在研缽壁上，損失較 大，提取時需增加樣品量。另外，對研磨后的材料可用丙酮浸提，去除脂溶性酚類化合物。動物藥 材肌肉類動物藥材如海龍、蛇類、蛤蚧等 ，需使用75%乙醇擦拭表面消除外源性污染，待乙醇揮發 后進行充分磨碎。含有脂類較多的動物內臟器官如蛤/蟆油，首先用不含蛋白酶K和十二烷基硫酸鈉 （SDS)的緩沖液浸泡藥材，SDS是一種明離子表面活性劑，在55?65℃條件下能裂解細胞，釋放出 核酸；然后在試劑盒消化緩沖液中增加SDS含量，有利于脫去脂類。角甲類藥材如龜甲、鱉甲和鹿 茸等，由于DNA含量較低，樣品量要適當增大，也可用大體積離心管抽提。殼類藥材如石決明、瓦楞 子、蛤殼等，由于存在共生或寄生生物，提取前需進行去除。 | 水浴 | ||
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