文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

不*消解法在美國PE AA600石墨爐測定大麥芽鉛含量中的應用

鉛是潛在的有毒致癌物質^[1]，在人體內具有蓄積性^[2]，其攝入量的多少直接危害人體健康。鉛是綠色食品的重要監測項目，也是關鍵的衛生指標之一。為了生產出更安全的綠色食品，大麥芽作為啤酒生產的主要原料，其鉛含量必須符合標準要求。而準確的測定大麥芽中鉛的含量，進而對原料品質加以嚴格控制是生產綠色安全食品的前提。目前對麥芽中鉛含量的測定采用國家標準方法 GB/T5009.12-2003^[3]中的法：即石墨爐原子吸收光譜法^[4]，試樣采用干法或混合酸濕法進行處理檢測。由于采用這兩種方法操作步驟較多，技術要求較高，難度也較大，因此在實際檢測過程中，稍有疏忽就會造成結果偏高或偏低。并且使用這兩種方法都存在著耗時長的缺點，為此本文在樣品前處理過程做了以下嘗試和改進，采用 HNO3 不*消解的方法，以 Pd(NO3)2 和 Mg(NO3)2 混合溶液作為基體改進劑，通過優化儀器條件，得到了滿意的檢測結果。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器與設備

美國珀金埃爾默儀器有限公司的 AA600 石墨爐原子吸收光譜儀，配有 AS800 自動進樣系統； LabTech 有限公司的 EH3 型微控數顯電熱板；北京德之杰公司的 EBC-LF 標準麥芽粉碎機； 100ml 石英燒杯。

1.1.2 主要試劑

去離子水；硝酸（優級純）；鉛標準儲備液 1000μg/ml（國家標準物質中心）；鉛標準工作液：臨用時用 0.2%（V/V）的 HNO3 溶液將鉛標準儲備液配成 20μg/L 的鉛標準工作液；基體改進劑： 用 0.1%的 Pd(NO3)2 和 0.06%的 Mg(NO3)2 的混合溶液作為基體改進劑。

1.2 樣品前處理方法

準確稱取粉碎過篩后的麥芽樣品 0.5±0.01g 于 100ml 石英燒杯中，加少許水濕潤后加一

定量的濃硝酸，電熱板上適當溫度消解、趕酸，直至樣液剩 0.5ml，用去離子水移入 10ml 刻

度試管中，定容，搖勻，同時做平行樣品和試劑空白。

1.3.儀器工作條件

1.3.1 儀器工作條件的選擇

蕞佳檢測條件如表 1

表 1 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

1.3.2 標準曲線的制備

• 20μg/L 的鉛標準工作液加入樣品杯中，置于樣品盤上，經儀器自動稀釋為 5、10、15 μg/L，并自動加入 16μL 麥芽樣品試液，在上述儀器工作條件下，測定吸光值，按標準加入法繪制標準曲線。

1.3.3 樣品測定

將處理好的麥芽樣品置于樣品盤上，按標準曲線制備相同條件進行測定，進樣 16μL。

2 結果與討論

2.1 不同樣品前處理操作步驟及時間比較

采用石墨爐原子吸收法測定麥芽中鉛含量的方法時，有以下 3 中典型的前處理方法，其步

驟和時間見表 2 和表 3 所示。

注：混合酸消解法處理過程中使用的混合酸溶液（濃 HNO3  ：濃 HClO4=4：1）

表 3 不同前處理方法時間比較

由表 2、3 中可以看出采用不*消解法處理麥芽樣品操作步驟簡單，并且耗時蕞短。不

*消解法只需加入硝酸在適當溫度下消解趕酸，省去了混合酸消解法處理過程中酸液的配制

過程，與混合酸消解法相比不*消解法且只需加入 2ml 濃硝酸，在酸的使用量方面占據了很

大的優勢，并且不加入高氯酸能夠避免高氯酸趕酸困難這一問題，從而縮短處理時間，有效的

提高了工作效率，而且不加入高氯酸還可以減輕對石墨管的腐蝕作用^[5]，延長石墨管使用壽命。

不*消解法屬于濕法消解的一種，與干法相比，不需要碳化及 6h 的灰化階段，因此在

耗時方面占據的優勢。

2.2 不同前處理方法鉛含量的檢測值比較

采用上述 3 中前處理方法分別處理同一批麥芽樣品，比較其影響情況，結果見表 4 所示。

表 4 不同前處理方法測得麥芽中的鉛含量及消解前加標回收率

注：不同方法采用不同的標準曲線，曲線的相關系數均大于 0.995。綠標 NYT1510-2007 中規

定綠色麥芽中鉛*為 0.2mg/kg^[6]。

由表 4 可以看出，使用不*消解法處理麥芽樣品的消解前加標回收率蕞高，也就是 Pb

的損失率蕞小。據相關資料介紹，使用馬弗爐干法灰化在 550℃時鉛就會有逸失^[7]，所以使用

干法處理樣品測得結果偏低；而使用混合酸處理樣品對于趕酸這一過程的控制要求十分嚴格，

稍有偏差結果就會很不理想，造成結果偏高或偏低。

2.3 真值回歸（準確度實驗）

為了驗證經該處理方法后是否能準確的測定麥芽樣品中鉛的真實含量，本文采用真值回歸

的方法來檢驗。由于沒有麥芽重金屬標準物質，本文選擇與麥芽性質相近的大米標準物質

（GBW10010）作為參考。大米標準物質（GBW10010）使用與麥芽樣品相同的處理、檢測條件，

并且大米標準物質所得結果均是在以麥芽樣品為基質繪制的標準曲線條件下檢測的，結果見表

4。

表 4 真值回歸實驗

加入法適合檢測性質相近的一類物質。

3 結論

采用不*消解法對麥芽樣品進行處理，酸用量少，樣品不需要*消解，處理步驟簡單，

省時，與石墨爐結合測定結果穩定準確，是一種簡便、有效的測定大麥芽中鉛含量的方法。

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等