一.取樣前準(zhǔn)備

　　器材：100mL玻璃針管、乳膠管、三通、膠帽、螺絲刀或扳手。

　　1.玻璃針管、乳膠管和三通必須均為清洗干凈或確認(rèn)未被異常油樣污染。

　　2.針管柱芯和管套之間密封良好，無泄漏，拉動時無卡澀，無破損、裂開等。3.根據(jù)取樣數(shù)量，每個樣品必須至少有一個備用油樣。

　　4.取樣設(shè)備應(yīng)放置妥當(dāng)，防止運(yùn)輸過程中玻璃器材間發(fā)生碰撞導(dǎo)致破裂。

　　二.取樣

　　1.了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，正常運(yùn)行還是有疑似故障，并告知試驗人員。

　　2.排殘油

　　先將乳膠管和取樣閥相連，乳膠管長度一般不超過60cm，如不能滿足現(xiàn)場取樣要求，或特殊情況需要從設(shè)備上、中、下分別取樣時可酌情加長。排出殘油量通常不少于2L，如取樣管路和閥門的死體積過大，排殘油量可增加至3L以上。

　　3.針管潤洗

　　取樣前玻璃針管應(yīng)用設(shè)備內(nèi)變壓器油進(jìn)行充分潤洗，按照少量多次的原則，每次沖洗用油量不少于100mL，沖洗次數(shù)應(yīng)不少于3次。

　　4.取樣

　　取樣時應(yīng)保持針頭與膠管連接緊密，減少與外界空氣接觸，確保油樣中無氣泡。

　　取好的每一支油樣針管上都貼好和設(shè)備名稱對應(yīng)的標(biāo)簽。

　　三.試驗前準(zhǔn)備

　　1.檢查氣路

　　檢查氮?dú)狻⒖諝?、氫氣氣瓶是否有足夠壓力，總壓低?Mpa時進(jìn)行更換;檢查減壓閥低壓側(cè)壓力表，一般在0.3Mpa左右;檢查氣路系統(tǒng)是否存在泄漏，尤其關(guān)注氫氣，如發(fā)現(xiàn)泄漏應(yīng)立即查找漏點(diǎn)并采取相應(yīng)措施，確認(rèn)解決后再開啟氣瓶。

　　2.開機(jī)

　　檢查進(jìn)樣墊是否需要更換，打開儀器電源，檢查氣路二次調(diào)節(jié)后的壓力表讀數(shù)是否在正確的位置，檢查儀器柱箱、熱導(dǎo)、氫焰、轉(zhuǎn)化爐等溫度設(shè)置是否正確，熱導(dǎo)橋流值是否正確。一切正常后，儀器開始升溫。

　　3.油樣預(yù)處理

　　將針管內(nèi)變壓器油排至余40mL，更換新膠帽并檢查，防止震蕩時松掉;

　　用于加注平衡氣的針管應(yīng)確保無污染、不卡澀，取氮?dú)鉀_洗不少于3次。

　　當(dāng)試驗樣品為新油或真空過濾后油樣時應(yīng)加大平衡氣注入量至6mL以上。

　　檢查震蕩儀各項設(shè)置是否正常，針管放入時與卡槽緊密貼合。

　　四.樣品檢測

　　1.標(biāo)樣標(biāo)定

　　檢查儀器工作站中切換時間、進(jìn)樣量等參數(shù)設(shè)置是否正確，如被修改應(yīng)由前一次修改人員恢復(fù)設(shè)置。

　　用于進(jìn)標(biāo)氣的針管和進(jìn)樣品氣的針管應(yīng)貼上對應(yīng)的標(biāo)簽，嚴(yán)格區(qū)分。

　　開啟標(biāo)氣瓶，放出少量殘氣，取標(biāo)氣對儀器進(jìn)行標(biāo)定，檢查各組分出峰是否正常，校正因子和保留時間是否與近期標(biāo)定結(jié)果一致。

　　標(biāo)定完成后關(guān)緊標(biāo)氣瓶。

　　2.轉(zhuǎn)移樣品氣

　　用于取樣品氣的玻璃針管應(yīng)經(jīng)過檢查，確認(rèn)氣密性良好、無卡澀、未被異常氣樣污染，針頭無堵塞。取氣前針管需要用氮?dú)饣蚩諝鉀_洗不少于3次，如果一次震蕩待檢測的有多個油樣，需要對存樣品氣的針管進(jìn)行編號，試驗人員記錄存樣品氣針管和油樣針管的對應(yīng)關(guān)系，避免發(fā)生張冠李戴。

　　3.檢測氣樣

　　進(jìn)氣針管應(yīng)確認(rèn)未被污染，如前一次測試樣品有異常，應(yīng)使用氮?dú)獬浞譀_洗，然后進(jìn)一針空氣，確認(rèn)污染已被沖洗干凈后再進(jìn)下一針樣品。

　　分析樣品前檢查脫氣方式、計算方式等是否選擇正確;點(diǎn)擊“樣品”時正確輸入樣品來源、脫氣量、進(jìn)氣量等參數(shù)。

　　4.關(guān)機(jī)

　　儀器退出熱導(dǎo)橋流，降溫，關(guān)閉空氣和氫氣，儀器上二次調(diào)節(jié)壓力表讀數(shù)降至0時關(guān)閉儀器電源，30分鐘后關(guān)閉氮?dú)狻?/p>

　　五.異常油樣處理程序

　　對出現(xiàn)異常的試驗數(shù)據(jù)應(yīng)有高度敏感和謹(jǐn)慎的態(tài)度，不輕易上報或告知對方。在有十足把握確定測試數(shù)據(jù)沒有疑問之前，只要數(shù)據(jù)仍然掌握在自己手里，就還有主動權(quán)，反之一旦公布出去就將覆水難收，陷入被動。

　　首先快速自查試驗過程是否有疏漏或誤操作，如確認(rèn)操作無誤立即啟動備用樣測試，如備用樣和前一樣品試驗數(shù)據(jù)偏差較多，重新對取樣和試驗環(huán)節(jié)可能存在的問題進(jìn)行分析;如備用樣和前一樣品試驗數(shù)據(jù)基本一致，均表明設(shè)備可能存在潛伏性故障。必要時重新取樣復(fù)測，如復(fù)測結(jié)果表明設(shè)備無異常，應(yīng)對前一次取樣和試驗環(huán)節(jié)可能存在的問題進(jìn)行認(rèn)真排查并總結(jié)，形成閉環(huán)，杜絕此類事件再次發(fā)生。