電分析化學(xué)引論——由寧四分析儀器公司得出

1、鹽橋：

組成和特點(diǎn)：高濃度電解質(zhì)溶液

正負(fù)離子遷移速度差不多

（飽和KCl溶液+3%瓊脂所成凝膠）

鹽橋的作用：

1）防止兩種電解質(zhì)溶液混和，消除液接電位，確保準(zhǔn)確測(cè)定。

2）提供離子遷移通道（傳遞電子）。

2、被測(cè)電極的電極電位：以標(biāo)準(zhǔn)氫電極為負(fù)極，被測(cè)電極為正極組成電池，所測(cè)電池的電動(dòng)勢(shì)。

3、指示電極和參比電極應(yīng)用：

測(cè)得電動(dòng)勢(shì)計(jì)算出待測(cè)離子的活度或濃度；主要用于測(cè)定過(guò)程中溶液本體濃度不發(fā)生變化的體系。

4、金屬︱金屬離子電極

（銀、銅、鋅、汞）√

（鐵、鈷、鎳、鉻）×

5、參比電極—甘汞電極：

特 點(diǎn)：

a．制作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛；

b．使用溫度較低且受溫度影響較大；

c．當(dāng)溫度改變時(shí)，電極電位平衡時(shí)間較長(zhǎng)；

d． Hg (Ⅱ)可與一些離子發(fā)生反應(yīng)。

6、膜電極：

特點(diǎn)（區(qū)別以上三種——*、二和三類(lèi)電極）：

1）無(wú)電子轉(zhuǎn)移，靠離子擴(kuò)散和離子交換生膜電位

2）對(duì)特定離子具有響應(yīng)，選擇性好

7、中性載體膜電極：

中性載體：電中性、具有中心空腔的緊密結(jié)構(gòu)的大分子化合物。例如：頡氨霉素、抗生素、冠醚等；典型組成為：離子載體1％，非極性溶劑66％，PVC33％

8、酶電極：指示電極表面覆蓋了一層酶活性物質(zhì)，發(fā)生酶的催化反應(yīng)。

應(yīng)用：選擇性相當(dāng)高，用于有機(jī)及生物物質(zhì)分析

缺點(diǎn)：酶的精制困難，且壽命較短

9、直接電位法的優(yōu)點(diǎn)：

(1)設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便；

(2)電極響應(yīng)快，直接顯示離子的濃度；

(3)樣品不需預(yù)處理；

(4)用于微量分析；

(5)實(shí)現(xiàn)連續(xù)和自動(dòng)分析。

10、直接電位法的缺點(diǎn)：

(1)誤差較大；

(2)電極的選擇性不理想；

(3)電極的品種少；

(4)重現(xiàn)性差。

11、電位滴定法：利用電極電位的突躍指示滴定終點(diǎn)的滴定分析方法。關(guān)鍵：選擇指示電極

比較AAS與UV—VIS的異同。

相同點(diǎn)都是光譜的類(lèi)型，實(shí)質(zhì)也都是吸收光譜。

但是AAS是包含了紫外和可見(jiàn)波段，通過(guò)銳線光源發(fā)射特定波長(zhǎng)的光，讓物質(zhì)吸收。UV—VIS是用氘燈或是鎢燈發(fā)射連續(xù)波長(zhǎng)的光，其中某個(gè)波長(zhǎng)被待測(cè)物吸收。

AAS：原子光譜，線光譜UV—VIS：分子光譜，帶光譜

1.根據(jù)所學(xué)儀器分析方法，分析下列對(duì)象：（1）魚(yú)肉中的Hg(～x ug/mL)；(2)廢水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10^-6~10^-3)；(3)電廠用水中離子含量； （4）生物體中的電化學(xué)過(guò)程研究；(5) 萘和甲基萘；(6) 喹啉和異喹啉；（7）水果中的殘留有機(jī)磷農(nóng)藥。

1、（1）冷原子蒸氣法；（2）ICP-AES；（3）電導(dǎo)分析法或離子交換法；（4）伏安法；(5)液液相色譜或氣液分配色譜；（6）液固色譜；（7）氣相色譜—火焰光度檢測(cè)器、在2500K時(shí)，Na共振線589.3nm為3s→3p躍遷產(chǎn)生的，計(jì)算其激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比。已知k=1.38*10-23JK^-1，h=6.626*10^-34Js。

2、用極譜法測(cè)定某氯化鈣溶液中微量的鉛，取試液5 mL，用水稀釋至50mL。倒出部分溶液于電解杯中，通氮?dú)?0min，然后在－0.2～－0.6V間記錄極譜圖，波高50格。另外取試液5 mL，用水稀釋至50mL，加0.50mg/mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.00 mL，得到波高80格。計(jì)算試樣中鉛的含量。

3、組分A和B在一根長(zhǎng)30cm色譜柱上分離，其保留時(shí)間分別為16.40 和17.63 min，峰底寬分別為1.11和1.21min。不被保留組分通過(guò)色譜柱需要1.30min。計(jì)算：（1）分離度；（2）組分A的有效塔板數(shù)（3）分離度為1.5時(shí)所需要的柱長(zhǎng)。

E_J＝1.986×10^-23J﹒cm/（5893Å×10^-8cm﹒Å^-1）＝3.37×10^-19J

在3s和3p能級(jí)中，分別有2個(gè)和6個(gè)量子能級(jí)，故有P_J/P₀＝6/2＝3

將上式代入式N_J/N₀=(P_J/P₀)exp(-E_J/kT)中，得

N_J/N₀=3exp〔-3.37×10^-19J/（1.38×10^-23JK^-1×2500K）〕

=3×5.725×10^-5＝1.72×10^-4

解答：

設(shè)試樣濃度為x，列方程組得：

50＝K(5x)/50

80=K(5x+0.5*1.0)/51

解方程組得x＝0.167mg/mL。

解答：

（1）分離度=1.06

(2)=2960

(3)= ,求出L₂＝60.1cm

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