1、國外真空冷凍干燥技術的發展歷程及現狀
冷凍干燥技術是指將水溶液在低溫下凍結,而后在真空狀態下將其中的水分不經過液體狀態而直接升華,這樣干燥后的物質,其物理、化學和形狀基本不變,有效成分損失小,復水性好,密封保存周期長。
冷凍干燥能很好的保存食物早就為人們所知,古代北歐的海盜利用干寒空氣的自然條件來干燥和保存食物,就是其中一例。但是,將冷凍干燥作為科學技術,還是近百年來的事。
1890年阿特曼(Altmann)改變過去制作標本的方法,采用冷凍干燥的方法成功凍干保存了各種器官和組織,他的工作確立了生物標本系統的凍干程序,這是凍干在制作生物標本中的zui早應用。
1909年謝蓋爾(Shackell)將凍干引入細菌學和血清學領域。他采用鹽冰預凍,在真空狀態下,用硫酸作吸水劑,對補體、抗毒素、狂犬病毒等進行凍干,其設備雖十分簡陋,但卻是后世*凍干機的雛形。
1912年卡瑞爾(Carrel)首先提出用凍干技術為外科移植保存組織。
1935年*臺商業用凍干機問世,1940年凍干人血漿開始投入市場。第二次世界大戰中,由于凍干人血漿和*的大量需求,推動了凍干在醫藥、血液制品等方面的應用和迅速發展。戰后,凍干法又迅速擴展到各種疫苗、藥品等領域。
1930年弗洛斯道夫進行了食品凍干的試驗,1949年他在著作中展望了凍干在食品中和其他疏松材料方面應用的前景。二次世界大戰后,英國食品部在阿伯丁的試驗工廠也進行了食品凍干的研究。他們在綜合了當時一些研究成果的基礎上,于1961年公布了試驗成果,證明凍干法用于食品加工是一種能獲得食品的方法。隨后在美、日、英、加等國相繼建立起凍干食品的工廠,到1965年已有食品凍干廠50多家。
現在凍干食品除在宇宙航行、*、登山、航海、探險等特殊場合受到歡迎外,在一般的民用食品中也確立了穩固的地位。目前,世界上已有較大規模的真空冷凍干燥食品企業130多家.真空凍干食品也在歐美日等國市場迅速流行。美國和日本市場上出售的脫水食品中凍干食品占了40%以上。
隨著凍干技術的應用和發展,凍干機理和技術的研究也隨之發展起來,1949年弗洛斯道夫出版了他的世界上*本有關凍干的技術及理論的專著。1951年和1958年先后在英國倫敦召開了*屆和第二屆以凍干為主題的專題討論會。
經過半個世紀的發展,凍干設備和技術已趨于完善。現代*的凍干設備不僅能滿足各種凍干工藝加工的要求,在操作控制上已成功地采用了電子計算機全自動控制;在工藝上發明了為改善加熱條件,縮短凍干周期的循環壓力法,調壓升華法和監控干燥結束的壓力檢查法;在醫藥凍干中,可在真空條件下對小瓶自動加塞,對安瓿的自動熔封等。
2、國內真空冷凍干燥技術的發展歷程及現狀
二十世紀三、四十年代,我國已有微生物學家用鹽水預凍,在蒸發器內抽真空,用吸水劑的方法凍干菌毒種作保存用。到五十年代初期,哈爾濱、鄭州和南昌等地的獸藥廠開始生產凍干疫苗,并逐漸形成一定生產能力。六十年代開始批量生產凍干疫苗及凍干人血漿,并在制藥和食品工業應用冷凍干燥技術。
1965年北京人民食品廠用英國的試驗裝置對果蔬、肉類等品種進行凍干試驗。1967年旅大冷凍食品廠試制成一臺日產500Kg的凍干裝置并進行生產。七十年代中期上海梅林食品廠建立了年產300噸的食品凍干車間。八十年代后,凍干食品在我國有了較大的發展,青島市第二食品廠,引進了日本凍干設備生產凍干香蔥、姜片等用于出口。
我國在凍干設備制造方面的發展也十分迅速,1951年由武漢生物制品研究所陳疇等設計并由上海合眾機器廠(上海*冷凍機廠前身)zui先制造了一臺9m2凍干機。1972年上海醫用分析儀器廠、天津實驗儀器廠、南京藥械廠等仿制了一批中、小型凍干機。1975年華中科技大學林秀誠、趙鶴皋等和湖北獸醫生物藥品廠共同研制一臺大型凍干機,這是我國*臺自行設計制造的能在凍干箱內進行自動加塞的凍干機。
1983年上海醫械專機廠為廣西南寧獸醫生物藥廠研制成功10m2獸藥凍干機。1984年浙江縉云電子技術研究所研制了小型半導體凍干機,華中科技大學利用R12/R13混合工質制冷系統,用單級壓縮實現-65℃的低溫并應用于小型凍干機。
1998年,煙臺冰輪集團有限公司引進俄羅斯技術成功地研制了40m2的食品凍干機。*蘭州物理研究研發的DG系列凍干機在食品凍干設備中發展迅速,從1996年~2001年間,共生產了32套食品冷凍干燥機。
在目前醫藥凍干機的眾多生產廠家中,其中北京博醫康實驗儀器有限公司、上海東富龍有限公司、北京天利深冷設備股份有限公司、北京速原真空技術有限公司、上海浦東冷凍干燥設備廠等四家在國內的凍干機*較高。
二十世紀八十年代初期,中國科技大學和天津石油化工公司利用凍干技術開發新型高比表面稀土鈣鈦礦型催化劑,是較早利用凍干機進行納米材料制備的研究。二十世紀八十年代后期,國內開始對食品凍干工藝的研究。華中科技大學首*行了大蒜凍干的實驗研究;華南理工大學對新鮮蛇肉的凍干工藝進行研究,制訂了凍干曲線;華南理工大學對草菇凍干過程壓力循環法進行研究,采用循環壓力法可使干燥時間縮短和節能,華南理工大學還對菠菜的凍干工藝進行了研究。上海理工大學則進行了蘋果、草莓凍干過程的實驗研究,比較了不同的降溫速率、真空度、加熱溫度和冷阱溫度對冷凍干燥過程的影響。此外,東北大學進行了凍干大鼠皮膚以及凍干家兔眼角膜復水再植的試驗研究,武漢大學中國典型培養物保藏中心為有效保存嗜鹽古細菌,對其凍干條件進行優化,并研究了海藻糖對嗜鹽菌的凍干保護作用。
隨著生活水平的不斷提高,人們對消費品的品質將提出更高的要求,環保意識、健康意識在進一步加強,對于各類藥品、保健品及凍干食品的需求將越來越大。而為不斷滿足各類藥品,生物保健品,凍干食品以及固體微粉制備的需要,特別是生物工程的發展又將帶來研制新藥和生物類藥物的新高潮,這一切都將有力地推動真空冷凍干燥技術的進一步發展,使其應用規模不斷擴大、應用領域不斷擴展。
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