鉆井液用瀝青類評價方法

1 范圍

本標準規定了鉆井液用瀝青類產品揮發份、 pH   值、瀝青總量、水溶物含量、泊溶物含量、電動電位、軟化點等的測定方法。

本標準適用于鉆井液用瀝青類產品揮發份、 pH   值 、瀝青總量、水溶物含量、油、浴物含量、電動位、軟化點等的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是*的  。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改單〉適用于本文件。

GB/T 5005 鉆井液材料規范

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 16782 泊基鉆井液現場測試程序

GB/T 16783. 1 石油天然氣工業鉆井液現場測 試第 1部分: 7j(基鉆井液 SY/T 5444 鉆井液用評價土

SY/T 5490 鉆井液試驗用納膨潤土

SY/T 5677 鉆井液用潑、紙

SY/T 6615 鉆井液用乳化劑評價程序

3 儀器和試劑

相關瀝青拉伸試驗機、瀝青灌縫膠低溫拉伸試驗機、瀝青拉力機、橡膠瀝青拉力強度檢測儀等等，請咨詢優鴻測控。

3.1 儀器和器皿

儀器和苦苦皿包括:

a) 天平 :分度值為 O.Olg ，O.OOOlgj

b) 電熱恒溫干燥箱 :控溫范圍 0'C 300"C ，控溫靈敏度土3"C;

c) 高溫電阻妒 :zui高溫度 1000'C ，控混靈敏度士10"C ;

d) 直讀式幸自度計: 符合 GB/T 16783. 1 的要求;

e)  高速攪拌器:負載轉速為 11000r/min :t300r/min ，攪拌軸裝有單個正弦波t形葉片，葉片直徑為 25mm ，且凹商朝上，質量為5. 5g，帶有樣品杯 ，其高度為18cm ，上端直徑為9.7cm ，下端直徑 7.0cm ，用不銹鋼或其他耐腐蝕的材料制成;

f)濾失儀 g    符合 GB/T 16783. 1 的要求:

g) 高溫高壓濾失儀 :符合 GB7T 16783. 1 的要求;

h) 電視顯微電泳儀: XDX - n型或同類產品;

i) 頁巖膨脹儀 :NP -02 型或同類產品;

j)  滾子加熱爐:控溫范圍為室溫至 300'C.  控溫靈敏度:t 3'C ;

k) 軟化點測定儀: SYP4202 - 1型或同類產品;

l ) 控溫加熱板: C-MAG HP 7型或同類產品;

m)  磁力加熱攪拌器: 84時      II型或同類產品 E

n) 加熱套: 250mL， 500mL;

o) 標準篩z   篩孔孔徑。.9mm，O. 28mm;

p) 瓷瑜捐: 30mL;

q) 干燥器;

r) pH 計: PHH-2

s) 三角瓶: 250mL;

 3.2 試劑和材料

試劑和材料包括 2

a) 氯化領 3  分析純z

b)  四氯化碳:分析 ;

c) 鹽酸 2   分析純;

[)氯化仰2   分析純;

g) 活性炭:粉狀 z

h) *:分析純;

4 試驗程序

4 1 揮發份含量的測定

館水 8h巖必的線性膨脹量在 8.0nun-

4.1.1 稱取試樣 3g-5g (質量為ml ，稱準至O.OOOlg) ，置于質量恒定的稱量瓶中.

4.1.2 在 10S0C :t 30C 的洪箱中將試樣烘 2h 取出放入干燥器中，冷卻至室溫后稱其質量〈質量為叫，稱準至 0.0ω19) 。

4. 1.3  按公式( 1)討算樣品的揮發份含量:

 w = 空二m2 x 100.%

生二2平xioo .%

式中: \ J I

.1\11，一一礁化瀝青含量 以管分數表示→%古γ L

m)一一試樣質量，單位為克 (g) ;

叫一一燒桿、質量，單位為克 (g) ;

ms 一-{運杯和磺化班育的質量， 單位為克 (g) 。

4.4 瀝青含量的測定

4.4.1 取 40mL 四氯化碳于通風梅內溶解 4.3.3 中保留的濾紙及不溶物，過濾，將濾液收 集于已烘干稱量的 150mL 燒析、(質貴為叫，稱準至 O.OOOlg)   中，重復操作洗滌至潑、液元色。

4.4.2 按 4.3. 5 4.3.6 中的步驟進行操作，但 4.3. 5 中洗滌燒瓶時需用四氯化碳@

4.4.3 按公式。〉計算樣品的瀝青含量:

地=生手生 .x 

式中 z

M2一一瀝青含章，以百分數表示(%) ;

1n6 一一燒杯質量，單位為克 (g);

'fn7 一一燒杯和瀝青的質量，單位為克 (g) 。

4.5 瀝青總量的測定

按公式 (4) 計算樣品的瀝青總鴛:

M=Mt   +M2   …………………......， '" ..?..….......… (4)

式中 z

M一 、瀝青總量，以百分數表示 (Yo)。

4.6 橫酸納基含量的測定

4.6.1  游離硫酸損的測定

4.6. 1.1  稱取 O.5g 試樣〈質量為 m口，稱準至 O.0001g) ，放入200mL 燒杯中，加入 50mL 蒸館水， 加熱煮沸 10min.

4.6. 1.2   用 15%鹽酸溶液調 pH 小于或等于 1 后，再加活性炭 3. 5g 4. Og ，攪拌5min ，再煮沸3min ，趁熱用定性中速濾紙過濾于250mL 燒杯中 ，zui后用1%鹽酸洗至元硫酸很為止〈用 1%氯化鎖 溶液檢查人

4.6. 1.3 濾液加熱濃縮至約 l00mL 時，用 5%氫氧化餉溶液調節 pH 至 4-5，再滴加10%氯化鎖溶液 5mL.  在 60'C-SO"C下沉淀硫酸根 lh。

4.6. 1.4 沉淀物用定zui慢速濾紙過濾，用約 80-C的蒸飽7k洗至元氯離子〈用 1%*溶液檢查). 將沉淀物及濾紙放入質量恒寇的增鍋中，在電爐上灰化后，移入高溫爐中，在 800'C -900'C 下灼燒 仙，取出放入干燥器中，冷卻至 1在溫后稱量〈質量為叫，稱準至 O.OOOlg) 。

4.6.2  金梳的測定

4.6.2. 1 稱取約 O. 5g 試樣〈質量為，陽，稱準至 O.OOOlg) ，放入30mL 的增鍋中，加入約 5mL-10mL 蒸飽水，使試樣溶解，再加入  10%氯化鎖水溶液 5mL ，邊攪拌邊緩慢加熱至沸騰。待近于后，加入 10mL 氮氧化鎖膠體溶液，蒸至近干，移入高溫爐中，在  800'C -9()()'C下灼燒仙。

4.6.2.2 用 15%鹽酸溶液 10mL 洛解 4.6.2.1 殘余物.使沉淀物無黑灰色〈 否則應重做)，轉入100mL燒杯中，煮沸過濾，用蒸縮水洗室元氯離子(用 1%*溶液檢查〉。

4.6.2.3 將沉淀物及濾紙放入恒重的生 時鍋中，在 電爐上灰化后，移入高溫爐中，在 800"C -900-C下灼燒 1h，取出放入干燥器中，冷去jJ至室溫后稱量(質量為 1118 ，稱準至O. ()OOJg) 。

4.6.3  磺酸納基含量的計算

按公式 (5) 計算佯品的磺酸例基含量:

地 =(33-Zf) ×()州2x1ω% . (5)

式中 z

MJ 一一磺酸銷基含量，以百分數表示(%) ;

mil 一一測定游離硫酸根時試 樣的質量 ，單位為克 (g);

0.4412 一一磺酸鍋基與硫酸根的比債，量綱為 1。

4.7 水溶物含量的測定

4.7.1 取 O. 2g-0. 3g 脫Z旨棉放入一個用鏡頭紙卷成的紙卷中，在 105'C 主 3'C下烘干血，備用。

4.7.2   用 4.7. 1 制備的紙卷稱取研細并通過孔徑。. 28mm  篩子的試樣 0.5g  C 質量為叫忖稱淮軍. O. 0001日)，包嚴后稱量(質量為m12 ，稱準至 0.0001g) ，再放入拍提器內的樣品杯中，將樣品杯挫在抽挺著苦內微型冷凝管下方。

4.7.3 向抽提器中注入 250mL 300 1I1L 熬'饋水" 將她提器放入電熱套內加熱并保持沸騰狀態，待流 出液無色為止。取出樣品杯，將紙卷置于于燥箱中，在  105'C :!: 2'C下烘干至恒重〈質量為 m13 ，稱準至 0.0001g) 。

4.7.4 按公式 (6) 計算樣品的水浴物含量:

M. =旦丘2丘 X  I00%

式中:J'v.t.一一水溶物含髦，以百分數表示(%) ;

1n) 2一'脫脂椒、鏡頭紙及試樣質 F景，單位為克 (g);

'mu一'脫脂棉、鏡頭紙及殘留物質量，單位為 克 (g);

1n} 4-一試祥質量，單位為克Cg)。

4.8  油溶物含量的 lJj定

4.8.1 按 4.7.1 中的步驟進行操作。

4.8.2  按 4.7.2 中的步驟進行操作。

4.8.3 向抽提器中注入 250mL300mL 四氯化碳，將拙挺著量放入電熱套內加熱并保持沸騰狀態，待 流出液無包為止。取出樣品杯，將紙卷置于 干燥箱中，在 105'C 士 3'C下烘干挫，取出放入干燥器中， 冷卻至窒源后稱zui(稱準至 O. 000lg) 。

4.8.4 按公式 (7) 計算油溶物含量:

M.，= 空丘二旦 主 Xl00%

            1nl?

式中:

M5一一油浴物含量，以百分數表示<%) ;

m，一脫.脂棉、鏡頭紙及試樣質量，單位為克 (g) ;

m，G--一脫脂棉、鏡頭紙及殘留物質量，單位為克 Cg);

刑'7一一試樣質量 ，單位為克(g) ? 

4.9 高溫高壓濾失量降低.率的測定

4.9.1 取 350mL 蒸飽水，加入 140g 鉆井液試驗用納土和 14. Og 鉆井液用評價土，高速攪拌20min ，室淚下密閉養護24h.   高速攪拌 5min ，按GB/T  16783.1 中的相關規定測試基漿在 150'C 、3450kPa  壓差下的高糠窩壓濾失量，高溫高壓濾失量應在  60mL 士 5mL，否則應調鼓兩種土的加量.

4.9.2 向 4.9.1 的基漿中加入 2.5%樣品(以干基計) ，高速攪拌30min. 按 GB/T 16783. 1 中的相 關規定測試其在 150'C. 3450kPa 下的商溫高壓濾失量。

4.9.3 按公式 (8) 計算高溫高壓濾失量降低率 z

FL. -FL，

FL， 

4.10 抑制j 性的測定

4.10.2.4 按 4.10.2.3 的步驟測定 2%試樣溶液拙的線膨脹量.

4.10.2.5 按公式 (11) 計算樣品巖心膨脹量相對降低率 :

H H.

瓦 X

式中:R 一一巖心膨脹量相對降低 率 ，以百分數表示(%) 凡一一試樣溶液的巖心線膨脹量，單位為毫米 (mm)  ; 凡一一蒸館水的巖心線膨脹量，單位為毫米 (mm)。

 4.11 電動電位的測定 

 在 250mL 三角瓶中κ依次加入 50rnL 蒸飽水和1.0.5g 樣品，放入攪拌磁子，在 50'C-60'C條件下，用磁力加熱攪拌器現熱施來30min ，冷卻至25"(;  士 l'C ，用電視顯微電泳儀測定其電動電位。

4.12 軟化點的測定

式中:

.::.PV 一塑性剝皮壟化率，以由zui表示  C%){; PV，一一基漿塑性粘度，單位為毫帕秒 CmPa! s)b PVz 一一加樣后塑性剝皮，單位為主基帕秒 Cm_Va '/s);

.::.YP  一動切力變化事，以百分數表示〈沙  f  

YP ， 一一基漿動切力 舍  單位為帕 CPa) ;

YP2  一一加樣后動極j 力. 單位為帕 (Pa) ;

t:.FL 一-API失量降低率，以百分數表 示  C %) ;

FL，一一基漿的 API 濾失量，單位為毫升 CmL);

FL2 一一直日樣后 API 濾失量，單位為毫升 CmL) ，

5 精度要求

各項性能指標平行測定值 應在表 1允許誤差范圍內，取其算術平 均值@