一、準備
1.準備所需的分析樣品。
2.根據待檢樣品的需要更換合適的毛細管色譜柱（無方向），填充柱要注意安裝方向。
3.檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸氣管道是否連接正常。
二、開機：
1.        先開啟氮氣源，接通氣相色譜儀的電源。
2.設置柱溫箱（ＯＶＥ）、氣化室（ＩＮＪ）、檢測器（DET）并運行之。待檢測器溫度上升至100℃時，開啟氧氣鋼瓶（或空氣壓縮機的風機開關，再開啟空氣壓縮機的主開關），后開啟氫氣源，并點火，點火時調節氫氣閥的壓力在0.06－0.08之間。
3.開啟氣源、色譜儀主機、電腦顯示器、主機后，打開色譜工作站。
三、參數設定―――氣壓的設定：
1.氮氣鋼瓶：0.4MPa，氫氣鋼瓶：0.3MPa，氧氣鋼瓶：0.3MPa（或空氣壓縮機：0.25－0.3MPa）。
2.色譜儀主機氮氣柱前壓：0.06MPa，　空氣：0.03MPa，氫氣：0.03MPa，尾吹：（毛細管柱時）0.03ＭPa，當毛細管柱裝上時，不得私自調整各壓力表值，只可調整氫氣壓力表數值以點火之用（03－0.08MPa）。
四、平衡系統
在分析樣品時應提前開機設定好各溫度值使之平衡至少30ｍｉｎ，觀察基線變化，如果沖洗至基線漂移小于0.01ｍＶ／ｍｉｎ，噪聲為0.001ｍＶ時，可認為系統已達到平衡狀態，可以進樣。
五、工作站
按‘色譜數據工作站操作規程‘打開“在線色譜工作站”軟件，調用方法，輸入實驗信息（樣品名稱、操作者、是否標樣、樣品等）并設定各項方法參數后（積分參數、文件夾等），準備進樣。
六、進樣
進樣應*兩針樣品，看其平行性，如果色譜柱已平衡好，按標樣、樣品、樣品、標樣的順序進樣，如儀器系統特別穩定可進兩針計算結果。
1.進樣前，按色譜工作站基線歸令鍵調零。
2.用試樣溶液清洗注射器2～3次，（少量多次的原則），并排除氣泡后抽取適量。用濾紙擦針進樣。
七、實驗記錄
填寫登記本，應詳細記錄樣品、標樣的數據、序列針、柱溫、檢測器溫度、氣化室溫度、分流比、柱型號、是否手動機分等參數、質檢員簽名。
八、實驗完畢
進樣器（進樣針）的維護：用三氯甲烷（甲醇）沖洗2－3次，妥善保管。　　　

九、關機及其它
1.溫度退出后，先關氫氣鋼瓶氣源，再關氧氣鋼瓶（或空氣壓縮機柱開關，待30ｍｉｎ后，關空氣壓縮機風機開關），當檢測器柱溫箱及氣化室溫度降至70℃后再關閉氮氣，再次關閉氣相色譜的主機電源，再次關閉工作站軟件、計算機。
2.如發現色譜峰峰形異常，應仔細登記現象，如柱溫箱溫度、檢測器溫度、氣化室溫度、流速、柱型號、柱長度、柱的固定相、各壓力表數值、樣品組成、樣品PH等。