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供試品無水甲酸溶解后,加冰醋酸,照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算*的含量。
試劑:1. 冰醋酸
2. 無水甲酸
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4. 結(jié)晶紫指示液
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
試樣制備: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)
測定方法:方法名稱: *原料藥—*的測定—非水滴定法。應(yīng)用范圍:本方法采用滴定法測定*原料藥中*的含量。本方法適用于*原料藥。
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