紅外分光光度計在藥物分析當中的應用
來源:天津博天勝達科技發展有限公司
2013年08月30日 10:42
國產的TJ270-30A型紅外分光光度計,紅外分光光度計是用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結構。這儀器在藥物分析、環境監測、化工領域均有廣泛的使用,只能對紅外分光光度計在藥物分析當中的應用,做一粗糙歸納,與諸君共享。
一在標準方法上的應用。
基本上一個方法在國家標準上得以應用,就說明是一個比較成熟穩定的方法,適合全國各種實驗室使用,經得起重復。咱就先說紅外分光光度計在《中國藥典》上的應用。
由于紅外光譜特征性較強,用于物質鑒定較紫外光譜更可靠,特別是用于化學結構比較復雜的樣品活化學結構相互之間差異小的樣品的鑒別,那是遠勝于用其他常規理化鑒別方法。《中國藥典》1977年版開始應用紅外光譜鑒別樣品,不過早期用的是色散型紅外分光光度計,然后逐漸被傅立葉變換紅外分光光度計所取代了。
不要以為紅外只能做鑒別,當然,目前在《中國藥典》里主要是做鑒別,但也偶爾用來進行雜質檢查。實際上紅外也能做含測,這點我們留到下章再講。
隨著紅外分光光度計的逐漸普及,《中國藥典》里采用該儀器做鑒別的品種也逐年增多,而且從僅用來鑒別原料藥發展到開始鑒別制劑。早期一個原料藥的鑒別項目,是非常多的,有的品種甚至達到十幾個鑒別項目,要通過不同的化學反應鑒別基團,還要上紫外觀察zui大zui小吸收,甚至再弄個薄層色譜。但是有了紅外分光光度計后,妥了,一個紅外圖譜掃描下來,是就是,不是也很清楚。據說這個思路也是跟老外學的,向USP靠攏,人家美國藥典中的鑒別項目,就是用紅外來確證的。
《中國藥典》紅外光譜測定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發進行分析。(測定氣體還沒見過,也是好奇的很哪),常用方法有以下4種:
1、壓片法通常為KBr(*)壓片,少數品種采用KCl(氯化鉀)壓片,樣品與KBr的量的比例一般為1:100,樣品用量及片子的厚度,以能得到基線80%以上透光率,zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。
2、糊法常用糊劑為石蠟油,將樣品研細,與糊劑混合成糊狀,夾在兩窗片之間進行測試。
3、薄膜法薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱,熔融后涂成薄膜,或將樣品溶于揮發性溶劑中,滴于鹽窗上,待溶劑揮發后即得薄膜。
4、將樣品溶于適宜的溶劑,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應具備以下條件:對溶質有較大的溶解度;溶劑在較大波長范圍內無吸收;不腐蝕液體池的窗片;與溶質不發生化學反應等。常用的溶劑有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和環己烷等。
其實在實際應用中,絕大部分都是用壓片法,也就是將固體的藥物研細,與*粉末混合后壓片,放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物,則是沾少許涂抹于壓好的*片上,放入樣品池中掃描圖譜。