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智慧型離子色譜儀使用注意事項及簡單維護

閱讀:279      發布時間:2021-10-12
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   智慧型離子色譜儀是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
  智慧型離子色譜儀使用注意事項
  1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
  2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。
  排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
  3、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
  操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調整至流量位置,按下確認鍵,再通過調節正負號將流量調節至色譜柱使用條件后,再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關。
  接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統壓力變大,擰的程度以不漏液為宜)
  4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。
  5、進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
  6、對儀器的維護:
  a、對泵的維護:
  ⅰ、每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個流路。
  ⅱ、每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關系到泵的正常使用)
  ⅲ、儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
  b、對色譜柱的維護:
  ⅰ、進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
  固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
  有機物:固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
  液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
  重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
  ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
  高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
  高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
  ⅲ、實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
  c、對器的維護:
  通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。
  離子色譜儀常見的一些問題及簡單維護
  1、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
  排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
  2、泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎么操作?
  在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
  單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
  先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)

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