大體積液體固相萃取儀的具體操作分析
大體積液體固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程。裝置在萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當樣品通過萃取柱時，分析物被吸附在固體表面，其它組分則隨樣品通過柱子，用適當?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?。其?yīng)用十分廣泛，如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質(zhì)的分析；牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析；水資源的分析與監(jiān)控；果蔬谷物及各種植物組織和動物組織；藥片等固體藥物。果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析等。
大體積液體固相萃取儀由氣壓室、收集瓶和萃取柱連接部分組成，主要用于液體樣品的前處理，萃取其中的半揮發(fā)或不揮發(fā)性化合物，或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質(zhì)，還可用于處理能預先溶解到溶劑中的固體樣品。固相萃取儀可提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾組分分離，縮短樣品預處理過程，操作方便，省時省力。
針對填料保留機理的不同，大體積液體固相萃取儀在操作稍有不同。具體來看下：
1.填料保留目標化合物
活化：除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣：將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗：較大程度除去干擾物。
洗脫：用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
活化：除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣：將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在大體積液體固相萃取儀的柱上，故此步驟要開始收集。
洗脫：用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
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