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液相色譜儀流動相的要求有哪些？

閱讀：881 發(fā)布時(shí)間：2019-9-9

液相色譜儀流動相的要求有哪些？

　　液相色譜流動相是液體，對組分有親合力，并參與固定相對組分的競爭，正確選擇流動相溶劑直接影響樣品組分的分離。

　　一、溶劑對于待測樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性。

　　二、溶劑與檢測器匹配：

　　對于紫外吸收檢測器，不能用對紫外光有吸收的溶劑。

　　對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達(dá)到高靈敏度。

　　三、高純度：

　　由于液相色譜靈敏度高，對流動相溶劑的純度要求高。不純的溶劑會引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生假峰。

　　四、化學(xué)穩(wěn)定性好。

　　五、粘度適中：

　　若溶劑粘度高，會增高壓力，不利于分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等。

　　粘度過低的溶劑不宜采用，如戊烷等，它們?nèi)菀自谏V柱和檢測器內(nèi)形成氣泡，影響分離。

　　液相色譜儀的梯度洗脫是指在同一個(gè)色譜分析周期中，按一定程度不斷改變流動相的濃度配比。梯度洗脫又稱梯度淋洗或程序洗脫。

　　一、梯度洗脫類型：

　　1、高壓梯度：采用兩臺高壓輸液泵，分別按設(shè)定的比例輸送A和B兩種溶液至混合器，混合器在泵之后，兩種溶液在高壓狀態(tài)下混合。

　　2、低壓梯度：只需一臺高壓輸液泵，比例閥在泵之前，溶液在常壓（低壓）下混合。

　　二、梯度洗脫實(shí)質(zhì)：

　　通過不斷地變化流動相的配比和極性來調(diào)整混合樣品中各組分的k值，使所有色譜帶都以平均k值通過液相色譜儀色譜柱。梯度洗脫在液相色譜儀中所起的作用相當(dāng)于氣相色譜儀中的程序升溫，所不同的是，在梯度洗脫中樣品k值的變化是通過流動相的極性、PH值和離子強(qiáng)度改變來實(shí)現(xiàn)的，而不是通過改變溫度（溫度程序）來實(shí)現(xiàn)。

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液相色譜儀流動相的要求有哪些？

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