摘要：根據(jù)硅鉬藍(lán)光度法原理，對(duì)高含量硅的測(cè)定條件進(jìn)行了試驗(yàn)，采用示差光度法，反酸化處理，分段比色，標(biāo)樣緊密內(nèi)插法等措施，能適用各種系列樣品中，硅含量的快速測(cè)定，該方法準(zhǔn)確，快速，易學(xué)。

1:試驗(yàn)部分

1.1， 主要試劑與儀器

      QL-BS1000精密元素分析儀或QL-BS1000A電腦多元素分析儀

鉬酸銨溶液，草硫混酸，*銨溶液。

1.2， 方法原理

硅鉬藍(lán)比色法基于在微酸性溶液中，單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)合離子：H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O，被適宜的還原劑還原為鉬藍(lán)，溶液在20℃時(shí)，反應(yīng)時(shí)間只要75秒，而二硅酸需要10分鐘。

1.3試驗(yàn)方法

稱取一定量的試樣與樣品基體成分相似的標(biāo)樣2-3個(gè)，用銀坩堝溶樣，酸洗后定容，然后發(fā)色，與波長(zhǎng)680納米處，1cm比色杯，以低標(biāo)樣為參比，在儀器上以高標(biāo)樣為對(duì)比，求得樣品中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2:結(jié)果與討論

2.1波長(zhǎng)的選擇

在不同波長(zhǎng)下測(cè)定顯色溶液的吸光度，結(jié)果表明硅鉬藍(lán)溶液的吸光度隨波長(zhǎng)的增大而增大，但在620-700納米范圍內(nèi)比較穩(wěn)定，本法選380納米。

2.2，分析條件的選擇

2.2.1稱樣量選擇

為校正標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲所造成的誤差，本實(shí)驗(yàn)采用分段比色的方法。

2.2.2溶劑的選擇

硅一般以酸性氧化物或酸性鹽存在，一般選用強(qiáng)堿溶樣。

2.2.3硅鉬黃形成酸度的試驗(yàn)

本法采用沸水提取，然后反酸化處理，試驗(yàn)表明硅鉬黃形成的酸度為0.04mol/L，顯色穩(wěn)定。

2.3試劑用量選擇

本法選用的加入量穩(wěn)定性好。

2.4硅鉬黃顯色溫度與時(shí)間試驗(yàn)

只要按試驗(yàn)規(guī)定的溫度和時(shí)間條件操作，顯色穩(wěn)定。

2.5結(jié)果計(jì)算—標(biāo)樣緊密內(nèi)插法

樣品中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)本設(shè)備直接出數(shù)據(jù)兼打印。

3:儀器簡(jiǎn)介---詳情見http://

3.1，國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品、多項(xiàng)技術(shù)和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，提高了化驗(yàn)室的工作效率和檢測(cè)水平；

3.2，波長(zhǎng)精度高、范圍廣、400-800連續(xù)可調(diào)、適合碳鋼、合金鋼、模具鋼、生球鐵、鋁合金、鐵合金、礦石等復(fù)雜材料、元素系統(tǒng)分析實(shí)用性強(qiáng)、精度好；

3.3，采用新型芯片技術(shù)、進(jìn)口光電元器件數(shù)據(jù)處理微機(jī)化性化操作、各類數(shù)據(jù)自動(dòng)保存、性能穩(wěn)定滿足了實(shí)驗(yàn)室高標(biāo)準(zhǔn)，高要求的需要。                                       

                                                    南京麒麟分析儀器有限公司

                                                     理化分析中心    陳

                                                         2012.07.16