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實驗室建標依據,及操作實例

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實驗室建標依據,及操作實例

建立砝碼質量計量標準要依據 JJG99-2006《砝碼》檢定規程的要求,結合實際工作選擇主標準器與配套設備。
、分析說明
1. 主標準器的選擇
主標準器(標準砝碼)使用時,應考慮其質量修正值,其擴展不確定度應不于被檢砝碼允許誤差的 1/9 ,這時標準砝碼可選擇高等級標準砝碼。采用逐級傳遞;如果主標準器(標準砝碼)使用時不考慮其質量修正值, 只按砝碼上標注的質量值考慮,這時標準砝碼的擴展不確定度按砝碼的允許誤差計算,要想其擴展不確定度應不于被檢砝碼允許誤差的 1/9 , 就只能隔級傳遞而不能逐級傳遞。

2. 配套設備的選擇
質量測量不確定度來源為: 上等級標準砝碼、對被檢砝碼的空氣浮力修正及衡量儀器。對空氣浮力修
正及衡量儀器的要求是:空氣浮力修正和衡量儀器兩項不確定度分量之和不能過被檢砝碼允許誤差的 2/9 。 如果在測量過程中被檢砝碼行了空氣浮力修正,這樣衡量儀器帶來的不確定度影響就可以占被檢砝碼質量允差的 1/6 , 如果被檢砝碼質量修正值中沒有括空氣浮力修正部分,這時衡量儀器帶來的不確定度影響就只能占被檢砝碼質量允差的 1/9,在JJG99-2006 中,衡量儀器的不確定度括重復性、靈敏度、分辨力、偏載等。

 

二、實例探討
1. 實例 1
F 2 等級 1kg 標準砝碼檢定 M 1 等級 1kg 砝碼,當 F 2等級 1kg 標準砝碼帶有修正值行質量傳遞時, 要求其擴展不確定度不能于被檢砝碼允差的 1/3 。 F 2 等級 1kg 標準砝碼的質量允差是 16mg , 其擴展不確定度極限值取為 5mg , 被檢 M 1 等級 1kg 砝碼的質量允差為 50mg , 滿足標準砝碼擴展不確定度不于被檢砝碼質量允許誤差的 1/9 要求。 當 F 2 等級 1kg 標準
砝碼不考慮其修正值,按標稱值 1kg 砝碼行量傳時,其擴展不確定度按允許誤差考慮, 其值等于16mg ,不滿足 M 1 等級 1kg 砝碼質量允差的 1/9 的要求這時 F 2 等級 1kg 標準砝碼只能檢定 M 2 以下等級 1kg 砝碼。被檢砝碼與標準砝碼行比較的衡量儀器統稱質量比較儀。 考慮到比較儀在質量計量工作中的特點,比較儀檢測括以下幾個方面:重復性測量、偏載測量以及為避免比較儀自身示值誤差帶來的影響而行的局部示值誤差的測量。這些因素都對被檢砝碼測量結果帶來不確定度影響。檢測質量比較儀重復性采用 10 次 ABBA 或 ABA 的測量方式, 測量結果的標準偏差采用貝賽爾公式計算。重復性、偏載、局部示值誤差的測量方法可參考 JJF1326-2011 《質量比較儀校準規范》,下面筆者對衡量儀器的選擇行探討。

 

2. 實例 2
某企業建立套 E 2 等級克組砝碼標準裝置,需要檢定 F 1 等級的 200g 砝碼。 當地海拔高度小于 800m,此時 F 1 等級砝碼的空氣浮力修正要小于該砝碼允許誤差的 1/9 ,按照 JJG99-2006 的要求,此被檢砝碼的質量修正值不需考慮空氣浮力修正,因此比較儀的合成標準不確定度必須小于被檢砝碼允許誤差的1/9 。 F 1 等級 200g 砝碼的允許誤差為 1.0mg ,那么
只能選擇合成標準不確定度小于 0.11mg 的質量比較儀。 下面選擇小讀數能力為 0.1mg 或 0.01mg 的質量比較儀行分析。
1. 若選擇 0.01mg 的比較儀,在比較儀為 200g 的載
荷點下行測量( 1 )比較儀的重復性測量
使用個標準砝碼, 采用 ABBA 的測量方式重復測量 10次,
10 次測量差值(單位: mg )分別為 0.01 、 0.00 、
0.00 、 0.02 、 0.00 、 0.00 、 0.00 、 -0.02 、 0.02 、 0.00 。 單次測量
結果的標準偏差:
s=
10i=1∑ ( ΔI i -ΔI )
2n-1%=0.012mg
重復性測量的標準不確定度
u R = α T P
2 t +u 2 d%式中: α T —— — 溫度影響的不確定度分量變化量;
P t —— — 標準載荷砝碼; u d —— — 比較儀在被測載荷點下
的顯示分辨力引起的不確定度分量。
比較儀的溫度影響平均特性 TK=0.003×10 -6 K - 測量過程中的溫度變化量 ΔT=0.1℃,則α T =112( ΔT×TK ) 2 =

112 × ( 0.1×3×10-9 ) 2比較儀實際分度值
d=0.01mg , u d =
12 3%姨×d ( I ) =2 %
×0.01mgu R = α T P2 t +u 2 d=112 × ( 0.1×3×10
-9 ) 2 × ( 2×10 5 ) 2 + (
12 3%×0.01 ) 2 %=0.0029mg
2 )比較儀的偏載誤差測量
比較儀偏載誤差采用 ABBA 的測量方式,利用砝碼放在衡量盤中間位置的示值與放在衡量盤前后左右 4 個位置的示值之差獲得。偏載誤差測量的不確定度
u E = s 2 +α T P
2 t +u 2 d= 0.012 2 +
112 × ( 0.1×3×10
-9 ) 2 × ( 2×10 5 ) 2 + (
12 3%×0.01 ) 2 %%=0.012mg
3 )比較儀的局部示值誤差測量
按照 JJF1326-2011 《質量比較儀校準規范》的要求,測量局部示值誤差時,需加載質量范圍為( 1000~5000 ) d 的標準小砝碼行測量,重復測量 3 次,測量結果為標準小砝碼的實際質量值與比較儀 3 次測量結果的平均值之差。局部示值誤差測量的不確定度
u s = s 2 +α T P
2 t +u 2 d +α s m 2 s%
其中 m s =10.005mg , α s = (U s2m s)
式中: m s —— — 測局部示值誤差的標準小砝碼質量
值;U s —— — 測局部示值誤差的標準小砝碼質量值的擴展不確定度。
U s 取 E 2 等級 10mg 標準砝碼的擴展不確定度的極限值為 0.0026mg
u s = s 2 +α T P
2 t +u 2 d +α s m 2 s%
= 0.012 2 +112 ×( 0.1×3×10 -9 ) 2 × ( 2×10 5 ) 2 + (16%×0.01 ) 2 +(0.00262×10.005 2 ×10.005 2%=0.013mg

 通過上述分析計算表明, 選擇小讀數能力為0.1mg 的比較儀不能滿足 F 1 等級 200g 砝碼的檢定要求

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