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電子天平稱量時常見問題分析
在使用電子天平進行稱量時,常會遇到各種各樣的問題,下面就對在日常使用電子天平進行稱量時有疑惑之處或遇到的一些比較常見的問題進行簡單分析。
一、電源的接通與關閉
電子天平接通電源時,都需要預熱一定時間后才能進行稱量,不同分度值的電子天平需要預熱的時間不同。一般情況下,分度值d≥1mg的精密電子天平大約需要30分鐘,d≥0.1mg的分析電子天平大約需要4小時,d≥0.01mg的半微量天平大約需要12小時,d≥0.001mg的超微量/微量天平大約需要24小時。因此,通常情況下,電子天平不需要每天下班都關閉電源開關(類似于拔去插頭),只有長時間不使用時,出于對電子天平的保護,才會關閉電源開關(拔去插頭)。但需要指出的是,這里不關閉電源開關并不是不能關閉電子天平的開關(ON或OFF鍵),這就好像電視機一樣,用遙控器關閉電視機,電視機只是處于休眠待機狀態,后臺仍在耗電,只有關閉電視機的電源開關,才是讓電視機斷電。電子天平也是如此,關閉電子天平(處于OFF或STANDBY狀態),只是讓其處于休眠待機狀態,其內部元件仍處于預熱狀態,一旦打開,待其穩定后即可進行稱量。如果不是停電或者長時間不使用,也可不必每天都關閉電子天平開關。
二、干燥劑的放置與取出
如文中第四節所述,稱量樣品時,盡量要使樣品和盛裝樣品的容器與天平間及稱量室內的溫濕度一致;如果不一致,由于溫濕度的交換和重新平衡,就會對稱量結果造成影響。因此,從這個角度來講,稱量時稱量室內不要放置硅膠等干燥劑。另一方面,天平作為精密稱量設備,其內部元件非常精密和精細,當濕度較大時,不但會對秤盤、屏蔽板和屏蔽環等造成腐蝕,而且會對其內部元件造成影響,進而對稱量結果造成影響,從這個角度來講,稱量室內應放置硅膠等干燥劑。因此,綜合以上兩點,正確的做法是:在不進行稱量操作時,稱量室內應放置硅膠等干燥劑,以保護天平內部元件和外部配件;在進行稱量操作時,應在操作進行半小時前取出干燥劑,打開側門,使稱量室內外溫濕度在稱量時達到平衡,從而保證稱量結果的準確。
三、秤盤的清潔與維護
如果不慎將粉末樣品遺撒在秤盤上,可以用洗耳球和軟毛刷來清潔天平,但切忌用洗耳球直接吹或用軟毛刷直接清理,因為這樣會導致樣品粉末或軟毛刷上的毛散落至傳感器內部,從而導致稱量結果不準確。正確的做法應該是,將秤盤及其下面的屏蔽板和屏蔽環拆下來,拿到稱量室(即玻璃防風罩)外,用洗耳球、軟毛刷或綢布進行清潔,避免樣品散落至傳感器內部。
四、示值變化的原因
如果電子天平在稱量過程中示值一直在變化,可能有以下幾點原因:
1.樣品性質造成的影響如稱量吸濕性樣品,揮發性樣品,腐蝕性樣品或磁性樣品時,可能會導致電子天平示值一直變化。
2.靜電造成的影響包括稱量物和稱量容器本身所帶的靜電,電子天平本身所帶的靜電以及稱量環境所帶的靜電等造成的影響。靜電產生的具體原因和消除方法詳見第四節相關內容。
3.溫濕度造成的影響如電子天平預熱時間不夠,稱量物和(或)稱量容器與稱量室內溫濕度不一致,陽光直射帶來的溫度變化,干燥劑放置不當導致稱量室內外溫濕度不一致,天平間內放置液體帶來的溫濕度變化等造成的影響。
4.氣流造成的影響如空調、冰箱、暖氣或其他散熱裝置產生的氣流,打開的門窗帶來的氣流,通風櫥柜通風帶來的氣流變化,人員走動帶來的氣流變化,稱量人員操作不當帶來的氣流等造成的影響。
5.機械振動造成的影響如不穩定的稱量臺,真空泵、壓縮機或離心機等有強烈高頻或低頻的振動,通風櫥柜開啟帶來的振動,稱量人員操作不當帶來的振動等造成的影響。
6.其他原因造成的影響如稱量人員的其他不當操作,電子天平發生故障,電子天平與有磁性的儀器距離太近等其他原因造成的影響。
在實際稱量操作過程中,如果出現電子天平示值一直在變化的問題,先找出上述可能導致示值變化的原因,然后再針對具體問題,找出相應的解決辦法。
五、稱量誤差的減小
在稱量過程中,如果上述“四、示值變化的原因"中可能的原因均已排除,但電子天平的示值還在一直變化,這種情況一般很少發生,即使發生了,也是出現在個別液體樣品或粉末樣品的稱量時,此時可采取以下三種措施來盡量減小由于示值不穩定對稱量結果造成的影響。
1.增加稱樣量可以在原計劃滿足稱量精度要求稱樣量的基礎上,增加稱樣量,減小示值不穩定帶來的稱量誤差。
2.預加溶劑在稱量液體樣品(如殘留溶劑檢查中待測溶劑對照品的稱量)時,可以先在容量瓶或其他容器中預先加入一定量溶解或稀釋待測成分所用的溶劑,減小待測成分的揮發,從而減小示值不穩定帶來的稱量誤差。
3.平行操作和記錄同時稱量標準物質和供試品,均在稱量物放置秤盤上后的相同時間點讀數,減小示值不穩定帶來的稱量誤差。
六、感量、可讀性和分度值的關系
《中國藥品檢驗標準操作規范》中的“感量"即是天平的可讀性,就是電子天平上能顯示的最小讀數,也就是我們常說的電子天平的分度值。藥品檢驗檢測中常用電子天平的分度值一般為0.1mg(萬分之一天平)和0. 01mg(十萬分之一天平);分度值為1mg(千分之一天平)和0.001mg(百萬分之一天平)的電子天平有時也會用到。
七、顯示值、稱量值與估計值的關系
在使用分度值為0.01mg的電子天平進行稱量時,示值最后一位可能一直在變化;但同樣的稱量物,如果使用分度值為0.1mg的電子天平進行稱量,可能示值最后一位就穩定了。此時,盡管示值最后一位穩定了,其實這時候的示值最后一位是估計值,是由不能顯示的再后一位修約(舍或入)而來的,因此,電子天平的示值的最后一位是估計值。同樣道理,就是在每次進行稱量前,要將電子天平示值置零,因為顯示的“零"也是估計值,置零的目的就是將其后不能顯示的位數也強制歸零。綜上,稱量值就是電子天平顯示值穩定時的讀數,其最后一位是估計值。
電子天平稱量時常見問題分析
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