F2等級20kg砝碼測量審核實施方法

本文要點：介紹了 F 2 等級 20 kg 砝碼測量審核的實施方法。申請實驗室提交測量審核申請、測量樣品、測量結(jié)果。主導實驗室測量樣品、數(shù)據(jù)處理、出具測量審核報告。測量審核報告給出 E n 值，判定測量結(jié)果的滿意度。

0　引言

測量審核是指由實驗室對被測物品進行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動。測量審核是能力驗證活動之一。參加實驗室的數(shù)量沒有限制，可以進行單一實驗室 / 檢查機構(gòu)測量審核，也可以同時進行多個實驗室 / 檢查機構(gòu)的測量審核，實施時間較短，測量參數(shù)選擇自由度大。CNAS 規(guī)定已獲準認可的實驗室，在可獲得能力驗證的領(lǐng)域，每個子領(lǐng)域在每一個認可的周期內(nèi)至少參加一次能力驗證活動。本實驗室向具有 CNAS校準審核資質(zhì)的砝碼實驗室申請了 F 2 等級 20 kg 砝碼的測量審核工作。

1　申請實驗室測量審核的實施

根據(jù)測量審核的工作流程（如圖 1 所示）有序的進行測量審核的工作。

1.1　測量審核的前期準備

提交測量審核申請，測量審核開始前，檢查 F 1 等級 20 kg 標準砝碼和配套設(shè)備質(zhì)量比較儀CCE60K3 工作狀態(tài)是否正常。申請實驗室確認標準砝碼具有連續(xù)有效 5 a 內(nèi)的檢定證書；質(zhì)量比較儀具有有效的證書，其重復性誤差滿足砝碼量值傳遞的要求。

1.2　申請實驗室實施校準

測量審核采用 JJG 99-2006《砝碼》檢定規(guī)程規(guī)定的一對一比較的方法。樣品砝碼由主導實驗室提供，為標稱值 20 kg 的 F 2 等級砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規(guī)程要求。樣品在實驗室溫度穩(wěn)定 24 h 后，測量過程：砝碼的測量是采用 ABA循環(huán)測量。將標準砝碼（A）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，待穩(wěn)定后去皮顯示為零，取下標準砝碼，將被檢砝（B）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，讀取顯示值，取下被檢砝碼。再將標準砝碼（A）置于質(zhì)量比較儀秤盤上，讀取顯示值，取下標準砝碼，即完成 ABA 一次循環(huán)測量。每天采用上述測量過程測量 10 次數(shù)據(jù)，連續(xù)測量 4 d 得到 80 個數(shù)據(jù)。根據(jù)拉依達準則剔除異常值，經(jīng)計算此次測量沒有異常值，得到其修正值的 0.02 g，砝碼的折算質(zhì)量值為 20.000 02 kg，則測量結(jié)果 X LAB= 20.000 02 kg。

1.3　F 2 等級 20 kg 砝碼測量結(jié)果的不確定度分析

1）測量模型

采用一對一循環(huán)測量方式，建立起在空氣中比較時的平衡方程式：

m t = m r + (V t - V r )·ρ a + ΔI·

m s

ΔI s

±m w

式中：m t —— 被檢砝碼真空中質(zhì)量值；

　m r —— 標準砝碼真空中質(zhì)量值；

　V t —— 被檢砝碼的體積；

　V r —— 標準砝碼的體積；

　ρ a —— 空氣密度的實測值；

　ΔI —— 從天平上讀取的質(zhì)量差值（不同的衡量方法，ΔI 的含義不同）；

　m s —— 測量天平靈敏度時所加小砝碼的折算質(zhì)量值；

　ΔI s —— 由于加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化；

　m w —— 加小砝碼的真空中質(zhì)量值

F 2 等級 20 kg 砝碼測量結(jié)果的不確定度主要從四個方面加以分析：衡量過程的標準不確定度、衡量儀器的不確定度、標準砝碼的不確定度以及空氣浮力修正的不確定度。

2）衡量過程的標準不確定度分量 （A 類）

在重復性條件下，在 CCE60K3 質(zhì)量比較儀上，衡量循環(huán)采用 ABA 模式測量 10 次，數(shù)據(jù)如表 1 所示。

1.4　申請實驗室提交數(shù)據(jù)和樣品

5 個工作日后，申請實驗室將測量審核結(jié)果報告單和樣品寄送給主導實驗室，并將其余材料按照作業(yè)指導書的要求填寫完整后提交給主導實驗室。

2　主導實驗室出具測量審核報告

主導實驗室的測量結(jié)果和測量結(jié)果的不確定度作為本次測量審核的參考值。主導實驗室通過 E n 值評定方法判定實驗室的結(jié)果滿意度，并給申請實驗室出具測量審核報告。本次測量審核報告的結(jié)果作為實驗室技術(shù)能力認可的依據(jù)。主導實驗室出具的報告E n 值為0.2。主導實驗室的報告數(shù)據(jù)如表4所示。表 4　測量審核報告數(shù)據(jù)實驗室 折算質(zhì)量修正值 擴展不確定度 U（k = 2）主導實驗室 0.019 g 0.008 g申請實驗室 0.02 g 0.07 g比對結(jié)果評價圖如圖 2 所示。圖 2　比對結(jié)果評價圖

E n =  = 0.2

式中：X LAB —— 申請實驗室的測量結(jié)果；

　X REF —— 主導實驗室的參考值；

　U LAB —— 申請實驗室測量不確定度，k = 2；

　U REF —— 主導實驗室測量不確定度，k = 2

計算得 |E n | = 0.2<1。測量審核結(jié)果：滿意。

3　結(jié)語

本文介紹了申請實驗室完成 F 2 等級 20 kg 砝碼測量審核的申請和實施的整個過程，取得了滿意的結(jié)果，驗證了申請實驗室的檢測能力。申請實驗室可以根據(jù) E n 值對實驗室的計量標準裝置性能、測量方法和環(huán)境因素等方面進行分析，提高實驗室校準能力。

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