珠海歐美克儀器有限公司經(jīng)過多年的技術(shù)積累后研發(fā)出的一款高性能激光粒度分析儀-Topsizer高精度智能激光粒度儀。它具有量程寬（0.02-2000μm）、重復(fù)性好（重復(fù)性誤差：≤±0.5%）、精度高（準(zhǔn)確性誤差：≤±1%）、測試結(jié)果真實、可靠性高等諸多優(yōu)點，真正站在了當(dāng)前粒度檢測領(lǐng)域的前沿，代表了中國粒度檢測與分析技術(shù)的新高度。Topsizer高性能激光粒度儀自發(fā)布以來受到廣大行業(yè)客戶以及媒體的關(guān)注，并且憑借出色的性能特點建立起了頗具規(guī)模的客戶群體，得到了廣泛的應(yīng)用和認(rèn)可，在此特意向一直以來支持我公司的廣大朋友表示衷心的感謝！
應(yīng)廣大客戶的要求，針對Topsizer這款*激光粒度儀所應(yīng)用的技術(shù)特點給大家進(jìn)一步介紹，這次主要介紹的內(nèi)容是雙光源技術(shù)對增強(qiáng)激光粒度儀亞微米顆粒測試性能的研究，Topsizer的精度之所以能在國內(nèi)同行之中*，就是得益于對這個技術(shù)的熟練應(yīng)用！
目前，在用激光靜態(tài)散射法測量顆粒的粒度分布時，通常是將顆粒樣本分散在流動的懸浮介質(zhì)（通常是水）中，然后流過測量窗口，同時用激光垂直照射測量窗口，在測量窗口前面和后面放置光電探測器測量顆粒的散射光信號，然后經(jīng)過計算機(jī)進(jìn)行反演計算從而得到顆粒樣本的粒度分布曲線。而顆粒樣本的散射光從水中經(jīng)過玻璃出射到空氣中時，會受到全反射現(xiàn)象的影響，從而導(dǎo)致某些角度的散射光無法被光電探測器探測到，zui終可影響到0.1mm~1.0mm的亞微米顆粒粒度測量[1]。若選擇垂直于散射面的光源偏振態(tài)，可以改善0.3mm~1.5mm粒度范圍的測試性能[2]，但是散射光在從水中經(jīng)過窗口玻璃出射到空氣中時的透過率在大角度散射時會降低，這就對探測器的靈敏度及儀器的噪聲水平提出了更高的要求。國產(chǎn)激光粒度儀幾乎全部都是采用激光束正入射到測量窗口的光路結(jié)構(gòu)，其測試結(jié)果不可避免地在亞微米區(qū)間會受到影響。國外公司如英國馬爾文公司Mastersizer2000粒度儀采用藍(lán)光斜入射[3]、德國FRITSCH公司analysette22粒度儀采用棱鏡形狀測量窗口[4]、日本島津公司SALD-7101粒度儀采用在窗口側(cè)面放置探測器[5]等方法來處理全反射的影響從而提升儀器的亞微米顆粒測試性能。珠海歐美克儀器有限公司對激光粒度儀亞微米顆粒測試性能進(jìn)行了*的研究，在此基礎(chǔ)上采用雙光源技術(shù)比較有效地提升了激光粒度儀亞微米顆粒的測試性能[6]，*，使得國產(chǎn)激光粒度儀的性能提升了一個臺階。
雙光源技術(shù)增強(qiáng)激光粒度儀的亞微米顆粒測試性能的原理
激光粒度儀亞微米顆粒的測試性能一直是國產(chǎn)儀器性能的一個瓶頸。從原理上分析，亞微米顆粒難以很好地測量主要由以下兩個方面的原因造成：（1）角度測量盲區(qū)問題；（2）微弱信號測量難題。
圖1 平行光照明系統(tǒng)示意圖
圖2 會聚光照明系統(tǒng)示意圖
角度測量盲區(qū)的形成如圖1和圖2所示，對于圖1所示的平行光照明系統(tǒng)，空氣中的接收角受工作距離L和付里葉透鏡孔徑D的限制，zui大只能達(dá)到40°左右，折算到水介質(zhì)中為29°，在有后向接收時，存在29°~141°之間的測量盲區(qū)；對于圖2所示的會聚光照明系統(tǒng)，空氣中的接收角理論上zui大可達(dá)90°，折算到水介質(zhì)中為49°（全反射角），在后向有接收時，存在49°~131°的盲區(qū)。這些角度測量盲區(qū)的存在對激光粒度儀亞微米顆粒的測試性能不可避免地造成了一定的影響[1]。
微弱信號測量難題主要源于亞微米顆粒的光散射特性，根據(jù)瑞利散射近似[7]，相對散射截面積與粒徑的4次方成正比，亞微米顆粒散射光強(qiáng)隨著粒徑減小而急劇減弱，從而導(dǎo)致亞微米顆粒的光散射信號很難測量，因此也就很難準(zhǔn)確測得亞微米顆粒粒度分布的數(shù)據(jù)。
圖3 雙光源技術(shù)示意圖
為了有效解決上述的亞微米顆粒測量難題，我們在儀器設(shè)計中采用了雙光源技術(shù)，也就是在傳統(tǒng)的波長為633nm的He-Ne激光光源的基礎(chǔ)上增加了藍(lán)光光源，如圖3所示。藍(lán)光采用高亮度LED光源，波長為455nm。從原理上來說，采用了增加藍(lán)光的雙光源技術(shù)之后，有以下兩個好處：（1）斜入射結(jié)構(gòu)突破了紅光全反射限制，相當(dāng)于*角度盲區(qū)；（2）根據(jù)瑞利散射(相對)截面公式： ，式中，r為粒子半徑，λ為照明光的波長，容易得出亞微米顆粒對藍(lán)光（波長為455nm）的散射效率是對He-Ne紅色激光（波長為633nm）的約3.75倍，有效增強(qiáng)了在紅光散射情況下的微弱散射信號。
從激光粒度儀的測量原理綜合來看，采用雙光源技術(shù)，可以比較有效地解決由于角度測量盲區(qū)問題和微弱信號測量難題所導(dǎo)致的亞微米顆粒測試難題，能夠獲得更多、更強(qiáng)的亞微米顆粒散射光能信號，較短波長的藍(lán)光與紅光相比對小顆粒的測試分辨能力更強(qiáng)，從而也就能夠據(jù)此更準(zhǔn)確地計算出亞微米顆粒的粒度分布數(shù)據(jù)，使得儀器的亞微米顆粒測試性能獲得質(zhì)的突破。
計算結(jié)果及分析
根據(jù)前面的分析，為了定量得到雙光源技術(shù)對亞微米顆粒測試性能提升的比較分析數(shù)據(jù)，我們選擇了微米和亞微米粒徑段的代表粒徑，并對雙光源（紅光和藍(lán)光）和單光源（僅紅光）分別計算了相鄰代表粒徑顆粒散射光能分布向量之間的去相關(guān)系數(shù)，計算結(jié)果如圖4所示。
圖4 亞微米粒徑段顆粒散射光能分布向量去相關(guān)系數(shù)計算結(jié)果
從圖4可以明顯看出，當(dāng)采用雙光源技術(shù)時，小于1mm的亞微米粒徑段的相鄰代表粒徑顆粒散射光能分布向量去相關(guān)系數(shù)與單光源（僅紅光）情況相比增大明顯，而微米級以上的顆粒兩種情況下的去相關(guān)系數(shù)很接近或基本相同，說明雙光源技術(shù)對微米級以上顆粒的測試性能影響不大，而對亞微米顆粒的測試性能提升比較明顯。從圖中還可以定性看出當(dāng)亞微米顆粒粒徑小于0.02mm時，雖然去相關(guān)系數(shù)相對差異較明顯，但是其大小已經(jīng)小于0.0001，也就是說散射光能的微小變化很容易湮沒在測量系統(tǒng)的噪聲中，也就是說此時很難準(zhǔn)確測量小于0.02mm的亞微米顆粒的粒度分布，可以認(rèn)為0.01mm是采用雙光源技術(shù)的激光靜態(tài)散射法粒度測量的下限，再小的顆粒可以認(rèn)為散射信號很弱而無法測量。
實驗結(jié)果及分析
根據(jù)前面的理論分析和計算，我們設(shè)計并進(jìn)行了實驗驗證，實際測試了多種標(biāo)準(zhǔn)粒子（Thermo Scientific），主要結(jié)果如表1所示。
表1 采用雙光源技術(shù)的激光粒度儀的亞微米顆粒測試結(jié)果
編號 | 標(biāo)準(zhǔn)粒子粒徑 標(biāo)稱值（mm） | 標(biāo)準(zhǔn)粒子粒徑 實測值（mm） | 相對偏差（%） |
1 | 0.102 | 0.104 | 1.96 |
2 | 0.147 | 0.154 | 4.76 |
3 | 0.216 | 0.219 | 1.39 |
4 | 0.296 | 0.304 | 2.70 |
5 | 0.994 | 1.020 | 2.62 |
從表1中可以看出在亞微米顆粒的實際測試中，采用雙光源技術(shù)*地提升了激光粒度儀的測試性能。實測的5種標(biāo)準(zhǔn)粒子的測量值相對偏差小于5%，一般來說可以達(dá)到優(yōu)于10%的測試性能。在實驗中我們還發(fā)現(xiàn)，在測試亞微米顆粒時，對儀器的狀態(tài)及測試條件要求較高，溫度以及水中的雜質(zhì)均可能對測試結(jié)果造成影響，這說明亞微米顆粒的散射光能信號較弱，容易受到干擾，需要仔細(xì)控制測試條件并降低系統(tǒng)噪聲以獲得更加準(zhǔn)確的測試結(jié)果。
為了進(jìn)一步驗證雙光源技術(shù)對激光粒度儀亞微米顆粒測試性能的提升，我們直接和單光源（關(guān)閉系統(tǒng)的藍(lán)色光源，僅有He-Ne紅色激光源）的測試結(jié)果進(jìn)行了對比，如圖5所示。
圖5 雙光源和單光源測試結(jié)果對比（綠色為雙光源測試結(jié)果，紅色為單光源測試結(jié)果）
從圖5中可以容易地看出，關(guān)閉藍(lán)色光源時，也就是激光粒度儀工作在單光源狀態(tài)時對亞微米顆粒的測試結(jié)果影響很大。對于0.102mm的標(biāo)準(zhǔn)粒子在雙光源時（紅光和藍(lán)光）測試得到的D50值為0.104mm，而在單光源時（僅紅光）測試得到的D50值為0.123mm，相對偏差增大了20.6%。這個結(jié)果有力地說明了在采用雙光源技術(shù)后，激光粒度儀的亞微米顆粒測試性能獲得了巨大提升。
結(jié)論
研究證明從原理和實驗上分析并驗證了采用雙光源技術(shù)能夠*地增強(qiáng)激光粒度儀的亞微米顆粒測試性能，對小于1mm的亞微米顆粒的測試性能提升明顯。我公司Topsizer高性能激光粒度儀就是建立這*的技術(shù)層面上，給廣大用戶提供更*更方便的測試手段，讓中國粉體工業(yè)繼續(xù)騰飛。
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