紡絲凝固浴化驗(yàn)分析

coagulating bath；spinning bath 又稱紡織浴。

化學(xué)纖維濕法紡絲時(shí)紡絲原液自噴絲孔擠出后使之凝固成初生纖維的溶液。凝固過程中同時(shí)有物理和化學(xué)作用。即聚合物與凝固劑之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以及原液中溶劑向凝固浴擴(kuò)散，和凝固劑向原液擴(kuò)散的雙擴(kuò)散作用。根據(jù)纖維品種不同，凝固浴的組分、溫度、濃度、流量、絲束的浸長、張力、溶液高度等均是對(duì)紡絲成形和纖維質(zhì)量有影響的工藝參數(shù)。紡絲機(jī)流回的凝固液經(jīng)回收后有的可以回用。

一、凝固浴比重的測定(化驗(yàn)室分析)：

1、使用儀器

溫度計(jì)（0-1000C酒精） 比重計(jì)（1.2000-1.3000,1.3000-1.35000），測定比重用的量筒（250ml）

2、測定方法

1）用攪拌均一的試樣，將量筒沖洗兩次后，再把試樣倒入量筒中，一邊涼水冷卻，一邊用溫度計(jì)攪拌，使溫度均勻地下降到35±0.50C.

2） 算出適當(dāng)?shù)谋戎赜?jì)，輕輕放入量筒的試液中等靜止后用手指輕輕按一下，使比重計(jì)下沉約2個(gè)刻度，重新靜止時(shí)讀取彎月面上限的讀數(shù)，反復(fù)測定2-3次取其平均值即為測定值，測定值取小數(shù)點(diǎn)以后四位。

3、整理及注意事項(xiàng)

1）清洗用過的儀器，以備再用。

2）比重計(jì)要擦干，上面不能有水珠和芒硝。

二、全酸度測定

1、使用儀器

堿式滴定管(50ml) 移液管（25ml） 三角燒瓶（250ml）

2、使用試劑

0.1N NaOH溶液，甲基紅指示劑（0.05%）             

3、測定原理

2NaOH+H2SO4 → Na2SO4+2H2O

4、測定方法

1）用移液管吸25ml攪拌均勻并冷卻至350C的試樣放入盛有約50ml蒸餾水的三角燒瓶中，再加入三滴甲基紅指示劑。

2） 一邊搖蕩三角燒瓶，一邊用0.1N NaOH溶液滴定，滴至溶液從紅色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)所消耗0.1N NaOH溶液的量為a ml

5、計(jì)算

全酸度（g/l）=0.0049*a*f*1000/25

注 f 表示0.1N NaOH溶液的系數(shù)，計(jì)算值取小數(shù)點(diǎn)以后三位。

6、整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備再用

2）一浴試樣不用冷卻否則溫度下降會(huì)析出結(jié)晶堵塞移液管。

三、硫酸的測定

1、使用儀器

堿式滴定管（50ml） 移液管（25ml） 三角燒瓶（250ml）

2、使用試劑

0.1N NaOH溶液，甲基紅溴甲酚綠混合指示劑

（0.25g甲基紅和0.1溴甲酚綠混合溶于100ml乙醇中）

3、測定原理

H2SO4+2NaOH → Na2SO4+2H2O

4、測定方法

1） 用移液管吸25ml測定全酸度后剩余的試樣，放入盛有約50ml蒸餾水的三角燒瓶中，在加入12滴混合指示劑。

2）一邊搖蕩三角燒瓶，一邊用0.1N NaOH溶液滴定，滴定到溶液從紫紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)所消耗的0.1N NaOH溶液量為a ml.

5、計(jì)算

H2SO4(g/l)=0.0049*a*f*100/25

注 f 表示0.1N NaOH溶液的系數(shù)，計(jì)算值取小數(shù)點(diǎn)以后三位。

6、整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備再用

2）一浴試樣不用冷卻否則溫度下降會(huì)析出結(jié)晶堵塞移液管.

四、醋酸的測定

通過計(jì)算即可得出醋酸的含量

醋酸CH3COOH(g/l)=(T –A)*60/49

式中T 全酸度（g/l） A 硫酸（g/l） 60/49  2CH3COOH/H2SO4的比值。

注 計(jì)算值取小數(shù)點(diǎn)以后三位。

五、硫酸鋅的測定

1 使用儀器

移液管（5m l）三角燒瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）洗瓶

2 使用試劑

PH=5.2的緩沖液（CH3COOH+CH3COONa）吡啶（一級(jí)），0.1N絡(luò)銅劑×0 ，0.01M EDTA溶液。

3 測定原理

本法為絡(luò)合滴定法即鋅離子與EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)溶液形成一種絡(luò)合物，在測定中選用一種特殊的指示劑—絡(luò)銅劑×0，在一定的PH值下它本身顯示一定的顏色，當(dāng)鋅離子存在時(shí)就轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N顏色，由于EDTA與鋅離子結(jié)合的絡(luò)合物要比這種指示劑與鋅離子結(jié)合物來的穩(wěn)定，因此EDTA能從指示劑絡(luò)合物中奪取鋅離子，當(dāng)達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，所有鋅離子都與EDTA結(jié)合，使溶液明顯地呈現(xiàn)出指示劑原來的顏色即為終點(diǎn)。

4 測定方法

1）用移液管吸5ml攪拌均勻溫度為350C的試樣放入250ml三角燒瓶中，加入PH=5.2緩沖液10ml,加蒸餾水約50ml左右稀釋之，并加入吡啶2滴，絡(luò)銅劑×0指示劑5-6滴。

2）一邊搖三角燒瓶，一邊用0.01M EDTA溶液滴定，當(dāng)試樣從紅色變?yōu)辄S色時(shí)再加一滴吡啶，繼續(xù)滴定至黃色不再變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)，所消耗0.01M EDTA溶液的量為a ml

5 計(jì)算

ZnSO4(g/l)=0.001614*a*f*1000/15

注 f為0.01M EDTA溶液的系數(shù)，0.001614相當(dāng)于1 ml 0.01M EDTA的ZnSO4的克數(shù)

6整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備后用

六、硫酸鈣的測定

1 使用儀器

移液管（20ml  5m l）三角燒瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）容量瓶（100ml）

2使用試劑    

0.01M EDTA溶液，50%氫氧化鉀和鈣指示劑

3 測定原理

同ZnSO4測定原理

4 測定方法

1)用移液管吸20ml試樣放入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖蕩均勻

2）用移液管在100ml容量瓶中吸5ml搖蕩均勻的稀釋液，放在盛有約80ml蒸餾水的三角燒瓶中，再加入3ml50%氫氧化鉀及0.1g鈣指示劑。

3）一邊搖三角燒瓶，一邊用0.01M EDTA溶液滴定，當(dāng)試液由紫紅色變成純藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，所消耗0.01M EDTA溶液的量為a ml

5計(jì)算

CaSO4(g/l)=0.00136*a*f*100/20*1000/5

注 f為0.01M EDTA溶液的系數(shù)，0.001614相當(dāng)于1 ml 0.01M EDTA的CaSO4的克數(shù)

6整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備后用

七、硫酸鎂的測定

1 使用儀器

移液管（20ml  5m l）三角燒瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）容量瓶（100ml）

2使用試劑    

0.01M EDTA溶液，PH=10緩沖溶液（NH4CI+NH4OH）和0.5%的絡(luò)黑T甲醇溶液

3 測定原理

同ZnSO4測定原理

4 測定方法

1）用移液管從測定硫酸鈣的100ml容量瓶中吸5ml稀釋液放入在盛有約80ml蒸餾水的三角燒瓶中，再加入10ml PH=10緩沖溶液及8-10滴絡(luò)黑T指示劑。

2）一邊搖三角燒瓶，一邊用0.01M EDTA溶液滴定，當(dāng)試液由紫紅色變成純藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，所消耗0.01M EDTA溶液的量為a ml

5計(jì)算

MgSO4(g/l)=0.001204*a*f*1000/5-[ZnSO4(g/l)*0.746+ CaSO4(g/l)*0.882]

0.746為MgSO4/ZnSO4  的比值  ，  MgSO4 /CaSO4的比值

f為0.01M EDTA溶液的系數(shù)，0.001204相當(dāng)于1 ml 0.01M EDTA的MgSO4的克數(shù)

6整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備后用

八、濃堿的測定

1 使用儀器

移液管（5m l）三角燒瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）

2使用試劑

1N H2SO4溶液  酚酞指示劑

3 測定原理

2NaOH+H2SO4  →  Na2SO4+2H2O

4 測定方法

1)用移液管吸5ml試樣放入盛有25ml蒸餾水的三角燒瓶中，再加入3滴酚酞指示劑。

3）一邊搖三角燒瓶，一邊用1N H2SO4溶液滴定，當(dāng)試樣由紅色消失時(shí)即為終點(diǎn)，所消耗1N H2SO溶液的量為a ml

5計(jì)算

NaOH（g/l）=0.040*a*f*1000/5

f為1N H2SO4溶液的系數(shù)

6整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備后用

九、濃硫酸的測定

1使用儀器

堿式滴定管（50ml） 移液管（5ml） 三角燒瓶（250ml）

容量瓶（250ml）

2使用試劑

1N NaOH 溶液  酚酞指示劑

3 測定原理

與濃堿測定相同

4 測定方法

1)用移液管吸5ml試樣放入250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖蕩均勻

2）用移液管在250ml容量瓶中吸5ml稀釋液，放入盛有少量蒸餾水的三角燒瓶中，用1N NaOH溶液滴定，當(dāng)試樣由無色變成淺粉色時(shí)即為終點(diǎn)，所消耗1N NaOH溶液的量為a ml

5計(jì)算

H2SO4（g/l）=0.049*a*f*1000/5

6整理及注意事項(xiàng)

1）將用過的儀器清洗干凈，以備后用

十、稀硫酸的測定

與濃硫酸的測定基本相同，但用移液管只吸5ml試樣，放入盛有50ml蒸餾水的三角燒瓶中進(jìn)行測定

H2SO4（g/l）=0.049*a*f*1000/5

如果使用結(jié)晶Na2SO4溶解芒硝測定H2SO4操作方法與全酸度的測定基本相同，但用移液管只吸5ml試樣，放入盛有50ml蒸餾水的三角燒瓶中進(jìn)行測定

H2SO4（g/l）=0.049*a*f*1000/5

紡絲凝固浴濃度在線分析儀

國內(nèi)采用 濕法兩步法生產(chǎn)芳綸1313（DMAC）、芳砜綸（DMAC）、芳綸1414(H2SO4)、芳綸碳纖維(DMSO)、聚酰亞胺纖維(DMAC)。例如，芳綸1313 紡絲聚合物在原液與DMAC溶液相混合，配制成100℃原液膠，通過計(jì)量泵經(jīng)過噴絲板，進(jìn)入DMAC凝固浴中，膠體內(nèi)的 DMAC與凝固浴中的DMAC 進(jìn)行解析，形成一恒定的濃度平衡。準(zhǔn)確測量DMAC 濃度，可適時(shí)控制凝固浴中的補(bǔ)給水的量。DMAC 濃度的變化直接造成絲束發(fā)脆和絲束并絲等嚴(yán)重的質(zhì)量問題。穩(wěn)定的 DMAC 濃度環(huán)境對(duì)芳綸1313纖維和聚酰亞胺纖維成絲內(nèi)在質(zhì)量起到關(guān)鍵的作用。

國內(nèi)公司原有生產(chǎn)線測量成絲凝固浴的DMAC濃度采用化驗(yàn)分析方法，每2小時(shí)取樣一次，取樣后 在中心化驗(yàn)室由化驗(yàn)員用實(shí)驗(yàn)室型的阿貝折光儀（Abbe Refractometer)測量。這種測量方法對(duì)工藝數(shù)據(jù)滯后、取樣環(huán)境、溫度變化、人工操作、儀器受周圍環(huán)境等因素都對(duì)化驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性造成影響。不能隨工藝條件的變化做適時(shí)地調(diào)整，這樣就不能夠保障產(chǎn)品的穩(wěn)定的質(zhì)量指標(biāo)。

在線濃度儀分析儀結(jié)構(gòu)及實(shí)踐應(yīng)用

MPR E-Scan凝固浴濃度在線分析儀為分體式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，分為傳感器和變送器兩部分。

傳感器由：藍(lán)寶石棱鏡（9Mosh）、內(nèi)置PT1000溫度傳感器、長壽命LED光源（100000h）、3648像素分辨率CCD 傳感器組成；

變送器由：In 586sx 133MHz的CPU，6.7”（640×480象素）TFT-LCD顯示器，鍵盤， EPROM存儲(chǔ)卡及自動(dòng)清洗系統(tǒng)組成。儀器操作界面友好軟件，采用全屏蔽抗干擾設(shè)計(jì)、耐高溫和振動(dòng)、寬量程（0-），出廠線性校準(zhǔn)和自動(dòng)溫度補(bǔ)償。內(nèi)置PT1000溫度傳感器 ，在線檢測凝固浴的工藝溫度，經(jīng)自動(dòng)溫度補(bǔ)償后遠(yuǎn)處0-10V的溫度測量值信號(hào)。分析儀也可采用 RS-232 與計(jì)算機(jī)通訊，并可通過 4～20 mA 信號(hào) 與PLC/DCS 相通訊。由PLC/ DCS 控制調(diào)節(jié)凝固浴濃度。MPR E-Scan在線分析儀，無耗材，免維護(hù)，無漂移。同時(shí)分析儀配套的自動(dòng)清洗系統(tǒng)自動(dòng)、及時(shí)清洗棱鏡的短毛和纖維，保障了分析儀的準(zhǔn)確性，也減輕維護(hù)人員的工作量。全澆注玻璃鋼外殼和全屏蔽鋼板內(nèi)壁設(shè)計(jì)，保證了分析儀可以在任何惡劣的工況條件下運(yùn)行平穩(wěn)。

MPR E-Scan在線分析儀測量凝固浴的濃度，工藝控制在30% ～ 60%之間。直接安裝于凝固浴進(jìn)口液體管路上，隨時(shí)測量凝固浴濃度的變化，測量值傳送到 DCS 通過 PID 調(diào)節(jié)，輸出閥位信號(hào)控制凝固浴補(bǔ)給水量，保證凝固浴濃度恒定，這對(duì)紡絲絲束的內(nèi)在質(zhì)量起保障作用。MPR E-Scan在線分析儀運(yùn)算速度快、準(zhǔn)確，偏差小于 0.1%。測量值基本保持線性。儀器有溫度自動(dòng)補(bǔ)償，自動(dòng)清洗棱鏡等功能。操作簡單方便、維護(hù)量少、工作可靠等優(yōu)點(diǎn)。MPR E-Scan在線分析儀在高溫有腐蝕性 氣體的環(huán)境下仍然十分準(zhǔn)確。實(shí)踐證明MPR E-Scan在線分析儀能 夠?yàn)楣I(yè)生產(chǎn)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，同時(shí)也為紡絲企業(yè)的產(chǎn) 品質(zhì)量起到關(guān)鍵性作用，是國內(nèi)應(yīng)用效果的一套凝固浴濃度在線分析儀器。