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不銹鋼中鉻、鎳的聯合測定方法
閱讀：1635發布時間：2013-3-20
不銹鋼中鉻是一種鐵素體形成元素，所以鉻在不銹鋼晶體結構的形成上和奧氏體形成元素之間是一種競爭關系。因為鐵和鉻都是鐵素體形成元素，所以400系列不銹鋼是*鐵素體不銹鋼，具有磁性。在把奧氏體形成元素-鎳加入到鐵-鉻不銹鋼的過程中，隨著鎳成分增加，形成的奧氏體也會逐漸增加，直至所有的鐵素體結構都被轉變為奧氏體結構，這樣就形成了300系列不銹鋼。如果僅添加一半數量的鎳，就會形成50%的鐵素體和50%的奧氏體，這種結構被稱為雙相不銹鋼。所以區分不銹鋼牌號、不銹鋼材料成分是否符合國標需要借助成分的檢測。
測定不銹鋼中鉻、鎳的聯合測定方法：
一、主要試劑
1．鹽酸；
2．硝酸；
3．鉬酸銨（5％）；
4．草酸（5％）；
5．硫酸亞鐵銨（6％）；
6．過硫酸氨（5％）；
7．堿性酒石酸鈉；
8．丁二酮肟（0.5%）；
9．檸檬酸銨溶液（50%）；
10．碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化鉀25g加水溶解后，稀至1000ml；
11．氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
12．氫氧化鈉（10％）。
二、試液的制備：
稱取試樣0.1000克于100mL鋼鐵量瓶（或150mL錐形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL水中加入200mL鹽酸和60mL硝酸混勻），與電爐上低溫加熱，不準沸騰。溶解后取下冷卻，加水定容100mL。
三、元素測定
1.硅的測定（0.05—1.5%）
移取試液10mL于150mL錐形瓶內，加水20~40mL（以加鉬酸銨后放置5分鐘出現鉬酸鐵沉淀），加入5mL鉬酸銨溶液（5%），室穩放置10分鐘（溫度低于20℃放置15~30分鐘），加入10mL草酸（5%）搖勻，立即加入5mL硫酸亞鐵銨（6%）（30秒內加入），于660nm波長處以水為參比，用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線，從曲線上查得含量結果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是先加入草酸，后加鉬酸銨。
2.鎳元素的測定（1~13%）
（1）取試液5~10mL于100mL容量瓶中（鎳含量低于5%時于50 mL容量瓶中），加入5mL檸檬酸銨溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，稱取12.7克碘，25克碘化鉀，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。加水定容，搖勻。于530 nm波長處以水為參比，用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線，從曲線上查得含量結果。
（2）可以采用過硫酸銨氧化法：取5mL試液于100 mL容量瓶中，加入5 mL過硫酸銨（5%），5 mL堿性酒石酸鈉溶液（15%，用10%的氫氧化鈉配制），搖勻，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分鐘后，用水定容，于530 nm波長處以水為參比，用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線，從曲線上查得含量結果。
如需做試劑參比，則同樣操作，參比中用10%的氫氧化鈉代替丁二酮肟。
XY-1A型不銹鋼鉻鎳元素化驗儀器是一款采用可調波長系統對不銹鋼鉻鎳元素化驗的化驗儀器，該儀器是目前精度zui高的元素化驗儀，產品廣泛用于、學校教學、不銹鋼制造加工企業及對產品要求較高的企業、部門。
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