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碳硫分析儀對燃燒碘量法測鋼鐵中硫準(zhǔn)確度的試驗(yàn)
閱讀：2299發(fā)布時間：2012-11-8
燃燒碘量法測鋼鐵中硫的含量因其操作簡便、測定快速，是目前工廠中測鋼鐵中硫含量應(yīng)用zui廣的分析方法。但燃燒碘量法測定鋼鐵中硫容易受爐溫、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響，硫的回收率較（一般小于90%，有時僅60~70%），因此掌握好分析條件事關(guān)重要。為了提高該法測定硫的準(zhǔn)確度，查閱了有關(guān)資料，南京鑫耀分析儀器制造有限公司專業(yè)生產(chǎn)的碳硫分析儀現(xiàn)場進(jìn)行了對硫的試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)：對于同一個標(biāo)樣（含硫?yàn)?.033%）實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)滴定速度是非常關(guān)鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明通氧燃燒后不立即滴定會導(dǎo)致結(jié)果偏低。當(dāng)?shù)?0秒后滴定，回收率會降低近30%，而預(yù)置（預(yù)置一部分碘標(biāo)準(zhǔn)溶液）80%后立即滴定和不預(yù)置滴定結(jié)果相近。因此滴定速度開始時宜快為好，即使暫時過量也不致影響結(jié)果。
1、燃燒溫度時硫回收率的影響
硫在鋼鐵中存在的形態(tài)較穩(wěn)定，需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在1399℃時硫回收率可達(dá)90-96%，在1450~1510℃時約98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時，爐溫很難達(dá)1350℃但應(yīng)根據(jù)不同材料，燃燒時盡量提高爐溫，一般鑄鐵1250℃，普通鋼，低合金1300℃，高速鋼，耐熱鋼1300--1350℃，另外還必須確保一定高溫持續(xù)時間，使硫充分氧化。由于目前我國采用管式爐較多，我們在管式爐實(shí)驗(yàn)中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
2、通氧流量對硫回收率的影響
燃燒時通氧流量也是不可忽視的，氧氣流量小試樣燃燒不*使結(jié)果偏低，氧氣流量過大，使一部分SO2繼續(xù)氧化為SO3，而SO3不能被碘標(biāo)液滴定也會使結(jié)果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min，碳鋼為1.0~2.0l/min，所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜，在實(shí)際操作中應(yīng)采用“前大氧，后控氣”的供氧方式，它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度，有利于硫的充分氧化，又可確保SO2的*吸收，有利于滴定反應(yīng)的順利進(jìn)行。
2結(jié)論
燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響。硫的轉(zhuǎn)化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件，使標(biāo)準(zhǔn)鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致，選擇的溶劑一致且加入量相同，滴定速度開始時寧快勿慢，氧氣流量控制一致等因素掌握好，準(zhǔn)確度會高，再現(xiàn)性會好的。
實(shí)驗(yàn)：對于同一個標(biāo)樣（含硫?yàn)?.033%）實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)滴定速度是非常關(guān)鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明通氧燃燒后不立即滴定會導(dǎo)致結(jié)果偏低。當(dāng)?shù)?0秒后滴定，回收率會降低近30%，而預(yù)置（預(yù)置一部分碘標(biāo)準(zhǔn)溶液）80%后立即滴定和不預(yù)置滴定結(jié)果相近。因此滴定速度開始時宜快為好，即使暫時過量也不致影響結(jié)果。
1、燃燒溫度時硫回收率的影響
硫在鋼鐵中存在的形態(tài)較穩(wěn)定，需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在1399℃時硫回收率可達(dá)90-96%，在1450~1510℃時約98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時，爐溫很難達(dá)1350℃但應(yīng)根據(jù)不同材料，燃燒時盡量提高爐溫，一般鑄鐵1250℃，普通鋼，低合金1300℃，高速鋼，耐熱鋼1300--1350℃，另外還必須確保一定高溫持續(xù)時間，使硫充分氧化。由于目前我國采用管式爐較多，我們在管式爐實(shí)驗(yàn)中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
2、通氧流量對硫回收率的影響
燃燒時通氧流量也是不可忽視的，氧氣流量小試樣燃燒不*使結(jié)果偏低，氧氣流量過大，使一部分SO2繼續(xù)氧化為SO3，而SO3不能被碘標(biāo)液滴定也會使結(jié)果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min，碳鋼為1.0~2.0l/min，所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜，在實(shí)際操作中應(yīng)采用“前大氧，后控氣”的供氧方式，它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度，有利于硫的充分氧化，又可確保SO2的*吸收，有利于滴定反應(yīng)的順利進(jìn)行。
2結(jié)論
燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響。硫的轉(zhuǎn)化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件，使標(biāo)準(zhǔn)鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致，選擇的溶劑一致且加入量相同，滴定速度開始時寧快勿慢，氧氣流量控制一致等因素掌握好，準(zhǔn)確度會高，再現(xiàn)性會好的。
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