１、應在“Ｒｘ”兩端開路時調零. 如接在電阻箱或被測量物體上時調零后測量會產生很大的誤差。一般一次調零后在測試過程中不需再調零，但改變測量電壓后可能要重新調零。
２、禁止將“Ｒｘ”兩端短路，以免微電流放大器受大電流沖擊.
３、 體積表面電阻率測試儀在測試過程中不要隨意改動測量電壓，隨意改動測量電壓可能因電壓的過高或電流過大損壞被測試器件或測試儀器，而且有的材料是非線性的，即電壓與電流是不符合歐姆定律，有改變電壓時由于電流不是線性變化，所以測量的電阻也會變化。
４、 體積表面電阻率測試儀測量時從低次檔逐漸拔往高次檔每撥一次稍停留1～2秒以便觀察顯示數字，當有顯示值時應停下，記錄當前的數字即是被測電阻值。若顯示“1”時，表示欠量程應往高次檔拔。直到有顯示數字時為止。當有顯示數字時不能再往高次檔撥，否則有可能損壞儀器（機內有過電流保護電路）。除104 Ω檔之外，當顯示低于1.99，表示過量程應換低檔!
５、大部分絕緣材料，特別是防靜電材料的電阻值在加電壓后會有一定變化而引起數字變化由于體積表面電阻率測試儀的分辯率很高，因而會引起顯示值的末尾幾位數也變化，這不是儀器本身的問題，而是被測量對象的導電機理復雜而使得阻值有些變化。在這種情況下往往取2位有效數就夠了。
６、接通電源后，手指不能觸及高壓線的金屬部分 體積表面電阻率測試儀有二連根線：高壓線(紅)和微電流測試線。在使用時要注意高壓線，開機后人不能觸及高壓線，以免電人或麻手。
７、體積表面電阻率測試儀測試過程中不能觸摸微電流測試端微電流測試端怕受到大電流或人體感應電壓及靜電的沖擊。所以在開機后和測試過程中不能與微電流測試端接觸，以免損壞儀表。
８、體積表面電阻率測試儀在測量高阻時，應采用屏蔽盒將被測物體屏蔽．在測量大于1010 Ω以上時，為防止外界干擾面而引起讀數不穩。
９、 體積表面電阻率測試儀每次測量完時應將量程開關撥回“１０４ ”檔再進行下次測試.在測量時應逐漸將量程開關撥到高阻檔，測量完時應將量程開關撥回低檔。以確保下次開機時量程開關處在低阻量程檔。