*，Mie氏散射理論主要用于從亞微米至微米的尺寸段，在微米以下至納米的光散射則近似為形式更明晰簡(jiǎn)單的瑞利散射定律，而對(duì)大于微米至毫米的大粒子則近似為意義明確的夫瑯和費(fèi)衍射規(guī)律。用這些定律可成功解釋各類散射現(xiàn)象，并指導(dǎo)顆粒的粒度分布的測(cè)試技術(shù)，Mie氏散射理論是對(duì)處于均勻介質(zhì)中的各向均勻同性的單個(gè)介質(zhì)球在單色平行光照射下的Maxwell方程邊界條件的嚴(yán)格數(shù)學(xué)解，它是目前顆粒測(cè)試中的主流理論。
下面我們在分析國(guó)內(nèi)外顆粒散射理論和測(cè)試技術(shù)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了一套采用光子技術(shù)測(cè)量亞微米量級(jí)顆粒散射信息的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)來(lái)對(duì)Mie氏散射理論進(jìn)行更加深入的研究。為了將亞微米乃至納米范圍內(nèi)的顆粒更加地測(cè)量其粒徑大小，實(shí)驗(yàn)中采用光子技術(shù)，合理地設(shè)計(jì)樣品池與入射光之間的角度，很好地提高了實(shí)驗(yàn)精度，得到與Mie 理論吻合較好的結(jié)果,并創(chuàng)新提出采用光纖探頭結(jié)合光電倍增管與光子計(jì)數(shù)器作探測(cè)器的粒度儀,較有限環(huán)靶更好地適用于亞微米顆粒的粒度測(cè)試,并可更好的和計(jì)算機(jī)接口,提高測(cè)試水平，從而大大提高了小顆粒粒度測(cè)量的分辨能力,并在此基礎(chǔ)上探測(cè)性地研究新一代亞微米顆粒檢測(cè)儀器。
該研究采用高時(shí)空分辨率觀測(cè)技術(shù)，以物理模擬結(jié)合實(shí)驗(yàn)測(cè)量為主要研究手段。采用He-Ne激光光源照射到均勻分散的顆粒上，用光纖接受散射信號(hào)，通過(guò)光電倍增管將散射信號(hào)放大后，用光子計(jì)數(shù)器來(lái)測(cè)量激光作用下各微粒的散射信息。通過(guò)對(duì)散射信號(hào)的分析計(jì)算，可得到所測(cè)場(chǎng)中顆粒物理參數(shù)的定量結(jié)果。
本實(shí)驗(yàn)采用的光路示意圖如下：
圖1 Mie散射實(shí)驗(yàn)光路圖
如圖1所示，進(jìn)行Mie氏散射實(shí)驗(yàn)，zui主要的問(wèn)題就是如何將顆粒的散射光信號(hào)進(jìn)行更加的探測(cè)，圍繞這一主要問(wèn)題我們將實(shí)驗(yàn)光路進(jìn)行了更為周密的設(shè)計(jì)，其中主要表現(xiàn)在本次實(shí)驗(yàn)引入了光子技術(shù)，采用光纖采集散射信號(hào)，經(jīng)過(guò)光電倍增管將信號(hào)放大后并通過(guò)光子計(jì)數(shù)器表征出來(lái)，這樣一來(lái)我們可以探測(cè)到極為微弱的散射光，大大提高了探測(cè)精度；同時(shí)為了防止雜散光的出現(xiàn)，我們將激光器置于整個(gè)散射系統(tǒng)的外部，僅讓激光通過(guò)一個(gè)小孔進(jìn)入散射系統(tǒng)，這也為探測(cè)到準(zhǔn)確的散射信號(hào)提供了有力的保障。
入射光線與樣品池之間夾角的確定
為什么要確定樣品池與入射光線之間的夾角，在這里說(shuō)明一下，首先我們看一下當(dāng)光線垂直樣品池入射的情況，如圖2所示，n0 =1，n1=1.33， n2=1.5圖1 Mie散射實(shí)驗(yàn)光路圖
如圖1所示，進(jìn)行Mie氏散射實(shí)驗(yàn)，zui主要的問(wèn)題就是如何將顆粒的散射光信號(hào)進(jìn)行更加的探測(cè)，圍繞這一主要問(wèn)題我們將實(shí)驗(yàn)光路進(jìn)行了更為周密的設(shè)計(jì)，其中主要表現(xiàn)在本次實(shí)驗(yàn)引入了光子技術(shù)，采用光纖采集散射信號(hào)，經(jīng)過(guò)光電倍增管將信號(hào)放大后并通過(guò)光子計(jì)數(shù)器表征出來(lái)，這樣一來(lái)我們可以探測(cè)到極為微弱的散射光，大大提高了探測(cè)精度；同時(shí)為了防止雜散光的出現(xiàn)，我們將激光器置于整個(gè)散射系統(tǒng)的外部，僅讓激光通過(guò)一個(gè)小孔進(jìn)入散射系統(tǒng)，這也為探測(cè)到準(zhǔn)確的散射信號(hào)提供了有力的保障。
入射光線與樣品池之間夾角的確定
為什么要確定樣品池與入射光線之間的夾角，在這里說(shuō)明一下，首先我們看一下當(dāng)光線垂直樣品池入射的情況，如圖2所示，n0 =1，n1=1.33， n2=1.5
圖2 垂直入射示意圖
當(dāng)入射光線垂直入射到樣品池上時(shí)根據(jù)折射定律有
其中θ1為散射光在樣品池透明壁外的入射角，θ2為散射光在樣品池透明壁內(nèi)的折射角，θ0為散射光在樣品池透明壁外的折射角。在此所說(shuō)的散射角就是指散射介質(zhì)內(nèi)的入射光與散射光在順時(shí)針?lè)较蛏系膴A角，為了方便我們暫以與入射光之間的銳角來(lái)討論，由式子可以得出如下結(jié)論：
（1）由于所以散射光在樣品池的內(nèi)表面不會(huì)發(fā)生全反射，而在散射光由玻璃射入空氣時(shí)會(huì)發(fā)生全反射，那么我們可以計(jì)算出當(dāng)θ0=90°即全反射時(shí)的臨界角為 θmax=48.75°，也就是說(shuō)當(dāng)散射角大于θmax時(shí)的散射光我們就無(wú)法探測(cè)到了。考慮到在散射區(qū)360°范圍內(nèi)探測(cè)散射信號(hào)時(shí)，經(jīng)過(guò)計(jì)算探測(cè)的盲區(qū)就是48.75°―131.25°和228.75°―311.25°，因此也就失去了很多有用的信息，為了使上述盲區(qū)的信息能夠探測(cè)到，我們特做如下調(diào)整：
圖3 入射光線與樣品池夾角的確定示意圖
如圖3所示，我們讓入射光以θ角入射到樣品池，入射光經(jīng)過(guò)兩次折射進(jìn)入散射介質(zhì)，以散射介質(zhì)內(nèi)的入射光為標(biāo)準(zhǔn)，順時(shí)針?lè)较蛏仙⑸涔馀c該入射光之間的夾角即為散射角。由圖3可以很明顯地看出隨著θ角的減小，前向散射右側(cè)部分大于48.75°的散射光將會(huì)陸續(xù)地由樣品池透射出，同樣的后向散射右側(cè)部分大于228.75°的散射光也將陸續(xù)地由樣品池透射出來(lái)。那么在這里出現(xiàn)的問(wèn)題就是隨著θ角的變化，到底有多大范圍內(nèi)的散射光能夠從樣品池透射出來(lái)，以及這么做的意義到底有多大，我們通過(guò)一系列復(fù)雜的計(jì)算，zui后采用20°夾角入射樣品池，因?yàn)?/span>以這個(gè)角度入射時(shí)，反射光對(duì)探測(cè)后向散射信號(hào)時(shí)造成的影響會(huì)大大降低。
下面附上顆粒實(shí)際散射角與探測(cè)角之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系圖表：
表1 探測(cè)角與散射角之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系示意圖
虛光源的確定及其意義
本實(shí)驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵在于能否準(zhǔn)確的探測(cè)散射信息，之前也提到過(guò)，我們采用光纖探頭接收散射光，是因?yàn)楣饫w探頭的口徑小，再加上探頭前孔闌對(duì)光場(chǎng)的限制，理論上可以準(zhǔn)確的探測(cè)某一方向上的散射光信號(hào)。實(shí)驗(yàn)裝置采用光纖探頭固定在一可轉(zhuǎn)懸臂上，通過(guò)懸臂繞中心轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)探測(cè)各角度的散射光信息。這也就是說(shuō)探頭接收的是來(lái)自散射裝置中心的散射信息，那么樣品池中心散射光信息是否就是散射裝置中心散射光信息呢？如何確定？下面將對(duì)這一問(wèn)題進(jìn)行深入地探討。
圖4 虛光源的確定示意圖
如圖4所示，我們將樣品池中心看作一光源，由該光源出射的光經(jīng)過(guò)樣品池內(nèi)外表面折射后透射出來(lái)，根據(jù)平面折射物像距公式
我們可以知道經(jīng)過(guò)樣品池內(nèi)表面后有
上3.13mm的地方，也就是說(shuō)光源的像點(diǎn)為一位與散射介質(zhì)內(nèi)距樣品池內(nèi)表面0.13mm的虛點(diǎn)，我們稱之為“虛光源”。
虛光源的物理意義是我們看到的由樣品池出射的散射光好像來(lái)自虛光源處的那一點(diǎn)。
那么如何運(yùn)用虛光源呢？
在實(shí)驗(yàn)中我們將前向虛光源與后向虛光源分別置于散射裝置的中心軸，一定要將探頭對(duì)準(zhǔn)虛光源的位置，這一步處理是非常關(guān)鍵的，它決定著能否準(zhǔn)確探測(cè)散射信息，如果缺少這一步，那么對(duì)散射光的探測(cè)方向與它實(shí)際的散射方向?qū)⒂幸惠^大的差別。
數(shù)據(jù)處理結(jié)果及其分析
我們將測(cè)得的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行歸一化后用Excel分析可以得到如下對(duì)照?qǐng)D表：
圖5 0.3μm實(shí)驗(yàn)值與理論值對(duì)照?qǐng)D
圖6 0.13μm實(shí)驗(yàn)值與理論值對(duì)照?qǐng)D
通過(guò)圖5、6我們不難發(fā)現(xiàn)，理論上大顆粒后向散射光信號(hào)強(qiáng)度要比小顆粒后向散射小得多，這也就是說(shuō)后向散射光信號(hào)對(duì)小顆粒來(lái)說(shuō)是非常重要的信息，對(duì)于0.3μm的顆粒來(lái)說(shuō)，前向散射光信號(hào)與理論上計(jì)算出的散射信號(hào)吻合得相當(dāng)好，后向散射信號(hào)與理論吻合得比較差，這就和我們前面提到的反射光對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響對(duì)應(yīng)起來(lái)了，因?yàn)榇箢w粒后向散射信號(hào)相對(duì)來(lái)說(shuō)非常弱，反射光對(duì)其影響也就會(huì)相對(duì)比較明顯了。對(duì)于0.13μm的顆粒散射結(jié)果表明前向散射除了左右各15°范圍外，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論結(jié)果也有比較理想的吻合，前向散射實(shí)驗(yàn)結(jié)果普遍偏小，主要原因可能是樣品池后表面由于對(duì)激光光源的反射而引起的后向測(cè)量散射信號(hào)普遍偏大，因此，前向測(cè)量結(jié)果也就相對(duì)地普遍偏小。
通過(guò)以上對(duì)亞微米量級(jí)顆粒的實(shí)驗(yàn)研究與分析，我們要想設(shè)計(jì)出比較好的亞微米顆粒粒度分析儀，我們還需要將實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)方面加以改進(jìn)，比如我們可以將散射裝置設(shè)計(jì)得更加精細(xì)，讓樣品池在中心平臺(tái)角度固定，水平方向可以微調(diào)；在中心平臺(tái)周圍選取幾個(gè)合適的夾角固定幾根光纖探頭，每一根探頭都要對(duì)準(zhǔn)其測(cè)量范圍內(nèi)的虛光源，然后這幾根光纖探頭再通過(guò)一選通裝置同時(shí)接入一個(gè)光電倍增管，將散射信息在計(jì)算機(jī)上顯示出來(lái)，通過(guò)分析軟件直接對(duì)信號(hào)處理，zui后即可得出該信號(hào)所對(duì)應(yīng)顆粒粒度的結(jié)果。
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