在合成實驗室或純化提取實驗室,每天都會用到
旋轉蒸發儀,比如制備色譜中,收集到目標物峰對應的接收液,需要將溶劑除掉,拿到固態的產品,這個過程往往要用到旋蒸濃縮,除去有機溶劑,如果溶液中有水的話,還要用到冷凍干燥。下面就旋轉蒸發儀的使用總結一下:
結構與原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的燒瓶,通過回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個旋鈕活塞,用于密閉和破真空,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶或接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。旋轉的目的是為了增大蒸發面積,使溶劑形成薄膜,加快蒸發。
其原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,溶劑蒸餾,同時蒸餾燒瓶在連續轉動。主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。
使用步驟:
1、打開冷凝循環泵,開啟制冷和循環。
2、打開水浴加熱,調至適當溫度。
3、當冷凝溫度降至0℃以下,水浴溫度達到設定值后,連好蒸發 燒瓶,開始抽真空。
4、開始旋轉燒瓶。
5、剛開始注意觀察1-2min,是否會暴沸,若暴沸立即破真空,降低水浴溫度,降低負壓真空度。真空度穩定后未暴沸即可。
6、旋蒸完畢,先停止旋轉,破真空,取下燒瓶。
注意事項:
1、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
2、使用前,先打開冷凝循環泵,等溫度降至0℃以下再開始旋蒸。否則溶劑未被冷凝,抽進真空泵,影響真空度和真空泵壽命。
3、加熱槽通電前必 須加水,不允許無水干燒。
4、對于旋蒸沸點低,粘度小的溶劑,應由低到高逐漸提高調水浴鍋溫度,或加入沸石,連接防爆球。
5、使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停止旋轉,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
6、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈, 擦干或烘干。
7、如真空抽不上來需檢查。
各接頭,接口是否密封。
有機溶劑抽到真空泵內,或者真空泵內水溫升高,需要給水泵換水或油泵換油。
密封圈,是否損壞。
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好。
真空泵及其橡膠管是否漏氣。
玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象。
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