X射線衍射儀(XRD)適用于分析塊狀及粉末狀樣品。不同類型的樣品及其特性對制備過程提出了不同的要求。以下將分別對這些要求進行簡要闡述。
一、 塊狀樣品的要求及制備
對于非斷口金屬塊狀樣品，若需探究金屬的相組成和結構參數，應盡量將其表面磨平并進行拋光處理。此步驟旨在去除金屬表面的氧化膜并消除表面應變層。隨后，應用超聲波清洗技術去除表面雜質。為確保XRD測試的有效性，樣品面積需大于10 × 10毫米，因為XRD通過掃描特定區域來獲取衍射峰，對樣品尺寸有一定要求。
對于薄膜樣品，其厚度應超過20納米。在測試前，必須檢驗并確認基片的取向。若樣品表面極不平整，可根據實際情況使用導電膠或橡皮泥固定樣品，并盡可能使樣品表面平整。
對于片狀或圓柱狀樣品，由于存在嚴重的擇優取向，可能導致衍射強度異常。因此，在測試時應謹慎選擇適當的響應方向平面。
對于斷口或裂紋表面的衍射分析，要求斷口盡可能平整，并提供斷口所含元素的信息。
二、 粉末樣品的要求及制備
顆粒度要求
進行X射線粉末衍射分析時，粉末樣品的晶粒大小應控制在約40微米(320目粒度)的數量級內。這樣可以避免衍射線的寬化，確保獲得良好的衍射線。
原因解釋
粉末衍射技術要求樣品為極細小的粉末顆粒，以確保在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒。只有這樣，才能滿足獲得正確粉末衍射圖譜數據的條件，即試樣受光照體積中晶粒的取向必須是隨機的。這保證了使用照相法獲得的衍射環為連續線條，或使用衍射儀法獲得的衍射強度值具有良好的重現性。
X射線衍射儀(XRD)在分析不同類型的樣品時，需要根據樣品的特性進行適當的制備。對于塊狀樣品，包括金屬塊、薄膜、片狀或圓柱狀樣品以及斷口或裂紋表面，制備過程包括表面處理、尺寸要求、平整度和基片取向的檢驗等。而對于粉末樣品，顆粒度的控制是關鍵，以確保獲得高質量的衍射圖譜。通過遵循這些制備要求，可以確保XRD分析的準確性和有效性，進而為材料的相組成和結構參數提供可靠的科學數據。
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